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《X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第25卷第3期岩矿测试Vol.25,No.32006年9月ROCKANDMINERALANALYSISSeptember,2006文章编号:02545357(2006)03021504X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立吴建鹏,黄剑锋,贺海燕,羊俊(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081)摘要:在RigakuD/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928～
2、0.980。通过对已知含量样品的测量,分析结果与实际值一致,说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;标准曲线;X射线衍射中图分类号:O722文献标识码:ADevelopmentandApplicationofaStandardCurveDatabaseinQuantitativePhaseAnalysisbyXRDBasedontheInternalStandardMethodWUJian2peng,HUANGJian2feng,HEHai2yan,YANGJun(SchoolofMaterialsScienceandEnginee
3、ring,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081,China)Abstract:BasedonthequantitativeanalysissoftwareattachedinRigakuD/Max22200X2raydiffractometer,astandardcurvedatabaseforquantitativephaseanalysisbyXRDwithinternalstandardmethodfor9inorganiccompoundsincludingquartz,corundum,T
4、iO2,etc.wasdeveloped.Thereliabilityofthestandardcurvedata2basehasbeenvalidatedbythequantitativephaseanalysisofsampleswithassignedvalues.Theresultsareingoodagreementwithduevalueswithreliabilityof0.928～0.980,whichindicatesthatthedatabaseissuitableforthehigh2precisionXRDquantitativephaseana
5、lysis.Keywords:quantitativephaseanalysis;internalstandardmethod;standardcurve;X2raydiffractionX射线衍射(XRD)物相定量分析已被广泛地合法等分析方法,虽然不需要配制一系列内标标准应用于材料科学与工程的研究中。XRD物相定量物质和绘制标准工作曲线,但需要繁琐的数学计[1-2][3][4]分析方法有内标法、外标法、绝热法、增算,其实际应用也受到一定限制。外标法虽然不需[5][6][7]量法、无标样法、基体冲洗法和全谱拟合要在样品中加入参考标相,但需要用纯的待测相物[8-9][10
6、-19]法等常规分析方法。内标法、绝热法和质制作标准曲线,这在实际应用中也是极为不便增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘的,而且外标法的定量分析精度不如内标法高。制工作曲线,如果样品含有物相较多,谱线复杂,再本文在RigakuD/Max-2200型X射线衍射仪加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会,给定定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中量分析带来困难。无标样法、基体冲洗法和全谱拟常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、Cr2O3、Fe2O3、收稿日期:2005212228;修订日期:2006203209基金项目:陕西省教育厅科学研究项目(06JK33
7、4);陕西科技大学博士科研基金资助项目(BJ05-3)作者简介:吴建鹏(1961),男,陕西武功人,副教授,从事无机非金属材料及X射线衍射分析。E2mail:wujianpeng@sust.edu.cn。—215—岩矿测试第3期第25卷http:∥ykcs.chinajournal.net.cnCaCO3、BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9种物质用XRD2内标法物相定量分析的原理采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线,这些在样品中混入一定量的已知物质,测定已知物标准曲线的可信度R均大于0.9并接近于1。同质和被测物相的衍射强度,以其
