稀土氧化物对液相烧结碳化硅的影响

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1、第３３卷第３期宁夏大学学报（自然科学版）２０１２年９月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．３ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｉｎｇｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｓｅｐ．２０１２文章编号：０２５３－２３２８（２０１２）０３－０２５４－０４稀土氧化物对液相烧结碳化硅的影响陈宇红，吴澜尔，孙文周，陆有军，魏杰（北方民族大学材料科学与工程学院，宁夏银川７５００２１）摘要：采用ＡｌＮ－稀土氧化物系统烧结助剂，通过液相烧结制备了碳化硅陶瓷．研究了不同稀土氧化物对烧结行为、烧结体显微结构和力学性能的影响．结果表明：Ｎｄ２Ｏ３－ＡｌＮ，Ｌａ２Ｏ３－ＡｌＮ系统

2、烧结失重较大，无法达到完全致密．Ｙ２Ｏ３－ＡｌＮ或ＡｌＮ－Ｎｄ２Ｏ３－Ｙ２Ｏ３，ＡｌＮ－Ｌａ２Ｏ３－Ｙ２Ｏ３系统可以在较低的温度下实现致密化；所有样品的晶粒细小，尺寸为１～２μｍ，无异常长大现象；在烧结体中除有高温烧结液相之外，还形成了稀土硅铝酸盐新相；致密的碳化硅陶瓷烧结体不但具有高硬度，而且断裂韧性高达６～８ＭＰａ·ｍ１／２．关键词：碳化硅；稀土氧化物；稀土硅铝酸盐分类号：（中图）ＴＱ１７４文献标志码：Ａ传统的以Ｂ，Ｃ为烧结助剂的ＳｉＣ固相烧结温对液相烧结ＳｉＣ的力学性能的影响进行了探讨．根据相［１３］度一般高于２１００℃，材料的力学性能一般．为了改

3、关相图，ＡｌＮ可与Ｎｄ２Ｏ３在１７００℃温度下形成液相．善材料性能，优化材料结构，从２０世纪８０年代开本实验研究对比了稀土氧化物Ｎｄ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３对始，液相烧结成为国内外碳化硅陶瓷烧结的研究热ＳｉＣ烧结行为及烧结体的性能、结构的影响．［１—３］点．即以一定数量的多元低共熔氧化物为烧结１实验助剂，在适宜的温度下烧结助剂形成共熔液相，在较低温度下实现了烧结致密化．液相的引入使材料的１．１样品制备断裂由穿晶断裂变为沿晶断裂，改善了材料的韧性．烧结用碳化硅粉体采用自制亚微米α－ＳｉＣ，纯度目前主要采用的烧结助剂系统有Ａｌ２Ｏ３－Ｒｅ２Ｏ３，９７％，

4、中位粒径Ｄ５０＜０．７μｍ；氮化铝采用北京钢铁ＡｌＮ－Ｒｅ２Ｏ３（Ｒｅ２Ｏ３是指包括Ｙ２Ｏ３在内的稀土氧研究总院亚微米粉体，纯度９８％，Ｄ５０＜０．８μｍ；稀［４—６］化物）等．土氧化物（Ｎｄ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３纯度＞９９％）购于包ＡｌＮ－Ｒｅ２Ｏ３被用作碳化硅液相烧结助剂的研头稀土研究院，Ｄ５０＝１μｍ左右．固定ＳｉＣ与烧结助究开始于２０世纪９０年代．１９９２年ＫａｉＹ．Ｃｈｉａ和剂的比例为８５∶１５（重量比），而烧结助剂组成按不［７］Ｗ．Ｂｏｅｃｋｅｒ等的专利中叙述了通过ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３形同体系依表１的配比进行配料．将配好的料放入尼成的低共熔

5、液相作为烧结助剂对ＳｉＣ进行致密化，龙罐中，加入乙醇并以聚氨酯球为磨介在行星磨上可以获得相对密度９０％以上的烧结体，单边切口梁混合６ｈ．浆料利用旋转蒸发仪蒸至半干后，在８０℃检测法测定断裂韧性达到７ＭＰａ·ｍ１／２以上．烘箱中烘干．烘干后的样品过筛（８０目）备用．混好［８］Ｍ．Ｎａｄｅｒ和Ｆ．Ａｌｄｉｎｇｅｒ等的研究表明，采用ＡｌＮ的粉料装入钢模在普通压机上预压成方块，再经冷与Ｙ２Ｏ３的摩尔百分比为６０∶４０组分的烧结助剂可等压机在２５０Ｍｐａ下压成紧密的５０ｍｍ×５０ｍｍ在１９００～２０００℃温度下，获得相对密度为９９％以素坯．成型好的素坯置于石墨坩埚

6、中，用电阻式真空上的致密ＳｉＣ陶瓷，其质量流失在２％～５％之间．烧结炉在保护性高纯氮气氛中，分别以不同的温度最近的研究表明，烧结助剂的组成，尤其是稀土氧化烧制成样．物对液相烧结ＳｉＣ的烧结及烧结体的结构与性质均１．２性能测试有影响．国外的研究对不同的稀土氧化物系统如样品的烧失量由烧结前后样品的重量计算而［９］［１０］［１１］［１２］ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３，ＡｌＮ－Ｅｒ２Ｏ３，ＡｌＮ－Ｌｕ２Ｏ３，ＡｌＮ－Ｓｃ２Ｏ３得；密度采用阿基米德法测量；硬度（Ｈｖ）由显微硬收稿日期：２０１１－０７－０９基金项目：国家自然科学基金资助项目（ＮＦＳＣ５０９６２００１）；宁夏自然

7、科学基金资助项目（ＮＺ１００５５）作者简介：陈宇红（１９７０—），女，教授，硕士，主要从事先进陶瓷研究，（电子信箱）ｌｙｈｃｈｅｎ＠１６３．ｃｏｍ．第３期陈宇红等：稀土氧化物对液相烧结碳化硅的影响２５５度计（ＷｏｌｐｅｒｔＵ．Ｓ．Ａ）测定，每个样品选择１０个点也最小．其余系统样品的烧失量都高于Ｓｌｙ样品，且在载荷为１０ｋｇ下加载１５ｓ，所用样品表面最终用含有ＡｌＮ－Ｌａ２Ｏ３的样品（样品号Ｓｌａ，Ｓｌａｙ）和仅含１μｍ抛光膏进行抛光．断裂韧性用单边切口梁法进有Ｎｄ２Ｏ３的样品（样品号Ｓｌｎ）的烧失量均远远高于行测定，采用２ｍｍ×４ｍｍ×２０ｍｍ试条，切口

8、深样品Ｓｌｙ．该现象应与这些样品在较低温度下产生度为２ｍｍ．三点抗弯强度在万能材