纳米碳管复合凝胶玻璃结构及谱学性能研究

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1、第!"卷!第#期!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析$%&'!"!(%'#!))"+#-"+E!.."年#月!!!!!!!!!!!!/)0123%41%)5678/)01236&976&54:49)3:&!!.."!纳米碳管复合凝胶玻璃结构及谱学性能研究郑!婵!詹红兵"!陈文哲福州大学材料学院!福建福州!,*...!摘!要!用物理掺杂工艺将纳米碳管引入二氧化硅凝胶玻璃基质!成功制备了纳米碳管复合凝胶玻璃!采用h射线衍射%透射电子显微镜%紫外-可见吸收光谱%红外光谱%拉曼光谱等测试方法对其结构和谱学性能进行了表征"结果表明!通过优化掺杂工艺能够实现纳

2、米碳管与基质的均匀复合!纳米碳管本身的结构在掺杂过程中并未发生改变"纳米碳管的引入对二氧化硅凝胶玻璃基质的紫外-可见吸收光谱和红外光谱未产生显著影响"主题词!纳米碳管&溶胶-凝胶&复合凝胶玻璃中图分类号!HM;E#!!文献标识码!9!!!文章编号!;...-.*+,"!.."#.#-."+#-.##HU@/$水解缩聚获得!先驱液配方HU@/!=!K"@!K!@的引!言摩尔数比为;j#j#"=(H4#纯度大于+*a!由深圳纳米港!!纳米碳管#=(H4$是由单层或多层石墨六角形网面以某有限公司提供$!通过分散于(!(-二甲基甲酰胺#>A$进而一方向为轴!

3、卷曲,".度而形成的两端封闭的纳米级管"其引入先驱液中!>A可以同时起到控制干燥添加剂的作用"特殊结构使它具有许多优异的性能!可以应用于电子%机>A与=!K"@的体积比为!j,!所得复合凝胶玻璃中每摩械%医药%能源%化工等诸多高技术领域而成为物理%材料%尔/:@!含有ED?V=(H4"化学界的研究热点';!!("依次量取HU@/!=和=(H4在>A中的分散液!!K"@纳米碳管成功应用的一个重要方面是将其引入到固态基超声振荡*?:7使其混合均匀后加入水及催化剂#氢氟酸$!质中以实现材料化进而器件化"而纳米碳管材料化工艺的探调节混合液的)K值为!"继

4、续超声振荡,.?:7!待HU@/索及其优异性能在引入到固态基质中后能否得以保留抑或降充分水解缩聚后量取;.?Q倒入直径为".??的培养皿中!低%升高则成为其材料化研究中的关注热点"目前!已有纳室温陈化"经过数月时间!样品的失重已不明显!即成纳米米碳管掺入聚合物',-"(%金属和陶瓷基质'E-+(的报道!证明其碳管复合凝胶玻璃"样品呈浅黑色!表面平整光滑!厚度为机械性能和电学性质在复合体系中均有所提高"但所用的方;'E??"法仅局限于溶液浇注法和高温熔融烧结法!迄今仍未见有将#"!!样品结构及谱学性能表征纳米碳管掺入玻璃基质的报道";'!';!hB>分析

5、本文探索纳米碳管复合凝胶玻璃的溶胶-凝胶#/%&-V0&$用于表征纳米碳管和复合凝胶玻璃的物相组成"采用荷制备工艺!并采用h射线衍射#hB>$%透射电子显微镜兰OKWQWO/公司hO032-AO>hB>分析仪!将样品研磨至粉#HUA$%紫外可见吸收#Z$-$:4$光谱%红外#WB$光谱%拉曼末状后进行测试"主要参数为靶材*=S&6波长#r$*#B6?67$光谱等测试方法对所得纳米碳管复合凝胶玻璃的结;'*#.*"&6-参数*.'+....&最小峰尖宽#!4$*;'..q&峰基构和谱学性能进行表征!以拓展纳米碳管在光学领域上的应底宽#!4$*;'*.q"

6、用";'!'!!HUA分析用于观察纳米碳管及复合凝胶玻璃的结构"采用日本;!实验部分FU@Q公司FUA-!.;.型透射电子显微镜!工作电压为!..J$"将样品研磨至粉末状后超声分散于无水乙醇中!取少量#"#!样品的制备覆盖在铜网膜上!待溶剂挥发后直接用于观察"二氧化硅凝胶玻璃基质采用溶胶-凝胶法由正硅酸乙酯;'!',!Z$$$:4吸收光谱的测试!收稿日期!!..#-;!-;D$修订日期!!..*-.*-;D!基金项目!国家自然科学基金#*.#E!..;$和教育部科研重点支持项目#F9.,..;!!.#.E.$资助!作者简介!郑!婵!女!;+E+年生!福

7、州大学材料学院硕士研究生!!"通讯联系人第#期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析"+*用于表征纳米碳管在>A及复合凝胶玻璃中的光学吸收特性"采用美国$9BW9(公司=635*.型分光光度计测量"固态样品用橡皮泥固定于样品台上直接用于测量&液态样品装于光程为;1?的石英比色皿中测试!并同时扫描溶剂样品以扣除溶剂背底的影响";'!'#!红外光谱的测试用于表征复合凝胶玻璃的化学组成"采用美国OU公司HWB/)0123%?02034)0123S?!...型红外光谱仪进行测试"样品采用压片法制备!即将一定量的固体粉末样品与Nb3在红外灯

8、下研磨混合!于一定压力下保持若干分钟制成半透明薄片";'!'*!拉曼光谱的测试用于表征纳米碳管