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《硼酸酯化法合成聚乙二醇_6000_单硬脂酸酯》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、年月陈红硼酸酷化法合成聚乙二醇刃单硬脂酸醋硼酸醋化法合成聚乙二醇单硬脂酸醋陈红辽阳石油化工高等专科学校化工系,辽阳摘要采用硼酸醋化法合成了聚幻,、乙二醇单硬脂酸酷试验考察了反应时间、、,反应温度催化剂用量物料比等对产物中聚乙二醇以单硬脂酸醋含量的影响确定。,。了最佳合成条件在此条件下产物中聚乙二醇〕单硬脂酸醋的含量可达关健词聚乙二醇单硬脂酸酷聚乙二醇硬脂酸硼酸聚乙二醇单硬脂酸醋是一种非离子实验部分。,表面活性剂由于它的低发泡性和高乳化性能主要原料、、,,,常用作柔软剂乳化剂增稠剂广泛应用于日用聚乙二醇平均相对分子质量辽阳奥、、。、、、化学纺织农药等工业领域克化学品有限公
2、司硼酸硬脂酸对甲苯磺酸无,。聚乙二醇单硬脂酸酷的合成通常采用环氧化水醋酸钠等均为化学纯、。法直接醋化法和间接醋化法等由于环氧化实验方法,,。、、法使用环氧乙烷反应活性高反应不易控制直反应在装有搅拌器分水器回流冷凝管的四,口。接和间接醋化法比较安全可以按照要求控制聚瓶中进行将一定量的聚乙二醇与适量的硼酸。,,乙二醇的相对分子质量但直接醋化法在原料配放在四口瓶中待聚乙二醇和硼酸完全熔化后采比上要求,,,一℃,聚乙二醇过量很多即使如此也会生成用油浴加热控温在在一定真空度。一,,相当数量的双醋若采用硼酸醋化法则易得到含和搅拌情况下回流待冷却到室温后加适。量较高的单醋璐报道了采用
3、硼量的硬脂酸和酸性催化剂用量为聚乙二醇质量。酸醋化法合成聚乙二醇单硬脂酸酷阁我。,的在上述条件下回流数小时后用无水们以,相对分子质量为的聚乙二醇为原料醋酸钠用量为聚乙二醇质量的中和催化,,采用硼酸醋化法合成了聚乙二醇单硬脂酸剂然后在硼酸酷中加人蒸馏水在搅拌条件下水,,,,一,。醋以下简称聚乙二醇单硬脂酸酷经反复实验解控温℃时间最后减压脱水。确定了较佳的工艺条件结果与讨论、、反应原理反应时间真空度温度对合成正硼酸单聚,聚乙二醇与正硼酸反应生成正硼酸单聚乙乙二醇酉旨反应的影响二醇醋,在酸性催化剂的作用下继续与硬脂酸发硼酸醋化法的主要特点是硼酸既容易与聚乙,,。、生醋化反应然
4、后在无催化条件下使生成的酷选二醇醋化同时醋化产物又容易水解反应时间,即,。,择性水解得聚乙二醇单硬脂酸酷反应式如真空度及温度对反应均有影响经实验确定合下成正硼酸单聚乙二醇醋较佳的工艺条件为反应时。、、。珑姚玩间真空度反应温度℃一。【玩」催化剂种类及用量对反应的影响。正硼酸聚乙二醇醋的醇经基是大分子的端〕一。玩玩珑。收稿一一。玩玩珑日期,,作者简介陈红副教授,则〕年毕业于大连理工大学精一。玩珑姚细化工专业,主要从事表面活性剂的教学与科研工作,发表论。文余篇精细石油化工进展,第卷第期,,。基反应性较差所以与硬脂酸的醋化反应必须在成产物的关键一步由于聚乙二醇相对分子质量,,,
5、酸性催化剂存在下才能顺利进行因此催化剂种较大酷化反应需要较长时间为在最少时间内制。,,类及其用量对反应影响较大经实验确定采用得高单醋含量的产物实验考察了酷化反应时间。,,。对甲苯磺酸作催化剂若催化剂用量太少硬脂对产物单酷含量的影响结果见图由图可,,。酸与正硼酸聚乙二醇醋的反应不完全催化剂用知随着酷化时间的延长单酷含量逐步增加当,。,。量太多则加热时很容易使聚乙二醇部分氧化醋化时间达到时单醋含量基本保持不变。,。催化剂用量对反应的影响见图为使反应更加充分实验中控制酷化时间为巧了以一八曰几啊如晋姗冰咧如姗哥承‘。「户一一’催化剂用量,酷化时间图催化剂用量对产物单醋含量的影响
6、图硼酸醋醋化时间对产物单醋含的影响,水解反应时间对产物单醋含里的影响由图可见当对甲苯磺酸催化剂用量为原料,聚乙二醇单硬脂酸醋由正硼酸硬脂酸单聚乙聚乙二醇质量的时产物中聚乙二醇单,。二醇醋水解制得反应在无酸碱催化的条件下进硬脂酸醋的含量最高。,硬脂酸与硼酸醋的摩尔比对产物单脂含量行由于正硼酸硬脂酸单聚乙二醇酷易水解在一。的影响℃下反应较适宜如果水解时间太,,硬脂酸与正硼酸聚乙二醇酷的摩尔比是影响短水解不完全而时间过长则会使部分硬脂酸,醋进一步水解而影响产物中聚乙二醇单硬脂酸醋产物中聚乙二醇单硬脂酸酷含量的重要因素图。。,的含量经实验确定最佳水解时间为表明了这种影响的数量关
7、系由图可知随,着物料中,测定在最佳条件下制得的产物其酸值为硬脂酸含量增加产物单醋含量随之提,,,高,当硬脂比值皂化值柑熔程酸与正硼酸聚乙二醇醋的摩尔比为。,。℃时单酷含量达到最大之后继续增加硬,。脂酸的用量则单醋含量下降因此选择硬脂酸结论。与正硼酸聚乙二醇醋的摩尔比为硼酸醋化法合成聚乙二醇单硬脂酸酷的最佳工艺条件为聚乙二醇与正硼酸合成正硼、霭叮·酸单聚乙二醇酷的反应时间为真空度、尹一反应温度℃硬脂酸与正硼酸单聚、,馨乙二醇醋的摩尔比为酷化反应时间巧“。‘催化剂的用量为原料聚乙二醇质量的水目曰。,解时间为在此条件下产物中聚乙二醇。硬脂酸与硼