GB5500-1985 粮食、油料检验甘薯片纯质率检验法.pdf

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1、GB5500—85粮食、油料检验甘薯片纯质率检验法Inspectionofgrainandoi-lseedsMethodsfordeterminationofpurityrateofsweetpotatoflakes1985-11-021986-07-01中华人民共和国国家标准粮食、油料检验甘薯片纯质率检验法GB5500—85Inspectionofgrainandoi-lseedsMethodsfordeterminationofpurityrateofsweetpotatoflakes1适用范围本标准适用于谷物中维生素B含量的测定。22测定原理维生素B（即核黄素）在4

2、45nm紫外光激发下产生荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与核黄素浓度成2正比。用连二亚硫酸钠还原核黄素成无荧光物质，由还原前后荧光强度之差与内标荧光强度的比值，计算样品中核黄素的含量。3仪器和设备3.1荧光分光光度计；3.2分析天平（感量1mg，0.1mg）；3.3电热恒温水浴；3.4具塞玻璃刻度试管，15mL。4试剂除有说明外均为分析纯，所用水为蒸馏水。4.1盐酸（GB622—77），0.1mol/L盐酸溶液：将8.5mL盐酸用水稀释至1000mL。4.2冰乙酸（GB676—78）。4.30.02mol/L冰乙酸溶液，将1.8mL冰乙酸用水稀释至1000mL。4.4无水

3、乙酸钠（GB694—81）或结晶乙酸钠（GB693—77），2.5mol/L水溶液。205g无水乙酸钠或345g结晶乙酸钠溶于水。稀释至1000mL。4.5高锰酸钾（GB643—77），40g/L水溶液。贮于棕色瓶中，置于暗处。该溶液可保存一周。4.6过氧化氢（HG3—1082—77），100mL/L水溶液。现用现配。4.7核黄素标准溶液。4.7.1核黄素贮备液Ⅰ：核黄素（Q/HG22—1489—74）于五氧化二磷干燥器中干燥24h，称取0.0500g，溶解于0.02mol/L乙酸溶液（4.3）中，在蒸汽浴上恒速搅动至溶解，冷却后定容至500mL。盛入棕色瓶加甲苯覆盖，低

4、温（4℃）保存。该溶液每毫升含0.1mg核黄素。4.7.2核黄素贮备液Ⅱ：取核黄素贮备液Ⅰ（4.7.1）10mL，用0.02mol/L乙酸溶液（4.3）定容至100mL。盛入棕色瓶中加甲苯覆盖，低温（4℃）保存。该溶液每毫升含10μg核黄素。4.7.3核黄素标准工作液：取核黄素贮备液Ⅱ（4.7.2）5mL。用水定容至100mL，现用现配。该溶液每毫升含0.5μg核黄素。测定样品前，预先在相同的条件下测定标准工作液的荧光强度，如有异常，需重新配制标准溶液。4.8荧光素标准溶液4.8.1荧光素贮备液：称取荧光素（Q/HG22—786—68）0.0500g，用水溶解后定容至10

5、00mL。盛入棕色瓶中，低温（4℃）保存。该溶液每毫升含50μg荧光素。4.8.2荧光素标准工作液：取荧光素贮备液（4.8.1）1mL，用水定容至1000mL。盛入棕色瓶中，低温保存。该溶液每毫升含0.05μg荧光素。4.9连二亚硫酸钠（NaSO）（Q/HG2—001—65）。2245试样的选取和制备5.1选取有代表性的谷物样品（带壳籽粒需脱壳www.bzfxw.com），拣净杂质，按四分法缩减取样。5.2将样品在60～65℃烘干后粉碎，过60号筛（0.25mm），装入磨口瓶中备用。6测定步骤6.1称样：称取谷物样品2～5g（准确至0.001g），约含核黄素5μg。将待测

6、样品置于100mL容量瓶中。同时称样，按GB3523—83《谷物、油料作物种子水分测定法》测定样品的水分含量。6.2制备样液：往盛样品的容量瓶中加75mL盐酸溶液（4.1），于沸水浴中加热30min。开始加热的5～10min时常摇动容量瓶，以防样品结块。冷却至室温后，加5mL乙酸钠溶液（4.4）摇匀，用水定容。该试液的pH为4.5。通过中速干滤纸过滤，弃去最初的5～10mL滤液，收集滤液于100mL锥形瓶中。以下操作应避免直射光。6.3杂质氧化：于a、b、c三支15mL刻度试管中各吸入样液（6.2）10mL（同时做平行），往试管a加入1mL核黄素标准工作液（4.7.3），

7、往试管b、c各加入1mL蒸馏水。然后各加入冰乙酸（4.2）1mL，旋摇混匀后逐个加入高锰酸钾溶液（4.5）0.5mL，旋摇混匀，静置2min再逐个加入过氧化氢溶液（4.6）0.5mL旋摇，使高锰酸钾颜色在10s内消退。加盖摇动试管，使试管中的气体逸尽。6.4测定：用荧光素溶液（4.8.2）调整荧光仪，使其稳定于一定数值，作为仪器工作的固定条件。调激发波长445nm，发射波长530nm，测定试管a、b的荧光强度，样液在仪器中受激发光照射不超过10s。在试管c中加入20～30mg连二亚硫酸钠，摇动溶解，并使试管中的气体逸出，迅速测