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时间:2019-05-24
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1、氢醌滴定测金含量法一.原理将金溶于王水成三价金离子,在适宜的ph下,他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色,然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。二.试剂配制1.氢醌标准溶液:称取对苯二酚0.8375g,溶于400ml冷水中(不能加热)加HCL8.3ml,移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀(PH=1)。此溶液每毫升相当于1毫克金,取纯金溶液按以下分析手续进行标定。 吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml,再用水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配)2.磷酸盐缓冲液(PH2.0-2.5
2、):称取100克磷酸氢二钠(钾)溶于950ml水中,加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。3.王水:1:1王水充分混匀(现用现配)4.联苯胺(大茴香胺)指示剂0.1%:称取联苯胺0.1克,以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解,冷却后用水稀释100ml,混匀。5.金标准溶液:取纯金1g置于50ml烧杯中,加入新配制的王水200ml和kcl1g,加热溶解,低温蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时,应取一定量溶液,加热除去氯气,稀释至每毫升含0.02毫克
3、。6.活性炭纸浆:将活性炭粉碎至100目细,用(水:硫酸:磷酸=2:1:1)溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1:1H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性,与定量滤纸浆按1:1混合。四.操作步骤: 称取试样10-20克放瓷坩埚中,在600~700℃灼烧1小时,取出冷却,转入400毫升烧杯中,加入HCL50毫升,煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后,取下,加入10ml动物胶,以保护金。加水稀释至200ml,用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤,用5—10mlHCL洗涤十次,再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中,放
4、进高温炉里,低温灰化至黑炭消失,升温至750度,保持30min。取出冷却,加入3—5ml王水和饱和硫酸钾溶液3—5滴,放在水浴上蒸干,再加入2ml盐酸,蒸干以除硝酸。取下,加入热的磷酸盐缓冲液5ml和1滴联苯胺指示剂。用氢醌标准液滴定,至桔红色消失且不再出现为终点,由氰醌溶液的滴定度计算金的含量。,
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