探讨氢醌容量法分析金

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1、探讨氢醌容量法分析金　　【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中

2、应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。　　【关键词】化学性质；化学分析；容量分析　　分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶

3、液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。　　反应原理：　　提高分析结果准确度操作要点：4　　（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。　　（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次

4、子。虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。然后高温浓缩混酸体积25-30ml，用水稀释至100ml进行冷却。虽然活性炭吸附金的酸度范围较宽，在1-6NHCl介质和10-40%的王水中均能定量吸附金，但是王水的浓度在25-30%时，活性炭对金的吸附效果最佳100%最安全。活性炭对金的吸附过程是放热反应，当温度较低时，吸附倾向于增加，反之温度高时，有利于金在活性炭上的解吸。因此，样品溶解完成后，浓缩体积至25

5、-30ml，用水稀释至100ml，要进行冷却，温度控制在室温以下，这样活性炭对金的动态吸附，方能吸附完全，故在寒冷冬季检测黄金比在炎热夏季分析数据要稳定准确。　　（３）在金的富集过程中，活性炭中加入少量滤纸浆，有助于活性炭对金的吸附。如果不加滤纸浆，吸附时间要增加至30分钟方能吸附完全。活性炭吸附金时，活性炭的粒度越小，比表面越大，越有利于金的吸附，一般使用200目的活性炭。活性炭中不加入纸浆，炭层抽干后易出现裂缝，吸附效果较差。在动态吸附金的过程中要用5%的HCl洗涤溶液洗涤活性炭，量少次多，并且温度控

6、制在50-60℃4。由于试样中含有Fe、Al、Mg、Zn、Cu、Pb等元素，对金的吸附没有影响，Hg的存在回收率偏低，W和Tl在同样的条件下部分被吸附下来，为了消除W的干扰，可将在炭化后的金灰中用溴水代替王水，使金溶解，而W则保持WO3的不溶状态过滤除去，Tl在王水中分解矿样时，也和金一样呈络阴离子转入溶液，当向溶液中加入活性炭时，Tl也部分被吸附，溶液中的Fe对Tl的吸附率有影响，因为Fe的存在增加了活性炭对Tl的吸附率，用5%HCl来洗涤可以将Fe、Tl、Mg、Zn等一同除去。5%HCl洗涤液的温度可

7、保持在50-60℃，能将活性炭层的其它金属离子洗脱，但温度高达90-100℃时，金也会被部分洗脱。　　（４）在炭化过程中温度不宜过高，要控制在≤670℃，对含有炭质、石墨、煤等有机物质和高硫样，溶样前可预先将样品中C、S除去，但焙烧温度应控制在600℃为宜，如样品中含有Ag、Sn较高时，温度应控制在400℃为宜。炭化的温度不宜过高，切勿使炭着火而损失，但又必须炭化完全，否则结果偏低温度不能＞670℃，并且对金也会有极少量损失。　　（５）在二次溶金（水溶）过程中要加入3-5ml饱和NaCl或KCl溶液，当金

8、被王水溶解时，生成氯金酸和金的亚硝酰氯，当有HCl存在加热蒸发时，能使亚硝酰氯除去，氯金酸溶液高于150℃时，极不稳定，容易分解，继续加热蒸发时会部分分解为Au和Au，但氯金酸盐相对稳定，因此在水浴过程中加入NaCl或KCl饱和溶液，使其形成相对应的盐类，可以防止氯金酸分解，当蒸酸处理完毕后，立即滴定，不可久放。　　（６）在滴定过程中，要先快后慢，使H3PO4-KH2PO4缓冲溶液温应控制在60-80℃为宜。因为用热的缓冲溶液