GB3263-1982 食品添加剂 没食子酸丙酯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.73:旧64品添加GB3263一82食子酸丙FoodadditivePropylgallate本标准适用于没食子酸与正丙醉以浓硫酸为脱水剂，加热(120C)醋化，而制得没食子酸丙醋。本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。分子式:CioH120s分子量:212.21(按1979年国际原子量)结构式:COOCH,CH厂H,1技术要求1.1外观:本品为白一淡揭色的结晶性粉末或乳白色针状结晶。无臭，稍有苦味，水溶液无味。1.2项目和指标指标名称指标含YA(以CIOH=O。计)，%98-102熔点，℃146-150砷盐(入s)，%G0.00

2、03重金属(以Pb计)，%《0.001「燥失重，%<0.5灼烧残渣，%《0.12检验方法2.1鉴别2.1.1试荆和溶液氢氧化钠(按GB601-77《标准溶液制备方法》制备):1N,三氯化铁(HG3-1085-77):1%，乙醇(GB678-78):75%.2.1.2测定方法2.1.2.1把样品0.5g溶于10ml1N氢氧化钠溶液中，然后进行蒸馏，取出蒸馏液4m1,其液应澄清，加热时则发生丙醇的臭气。2.1.2.2溶解样品。.lg于5m175%乙醇中，加1%三抓化铁溶液1滴，呈紫色。2.2没食子酸丙菌含>t测定国家标准局1982一00-25发布1988一03一01实施GB826

3、3-822.2.1试剂和溶液硝酸(GB626-78):分析纯，1:300溶液;氢氧化钠(GB629-81):分析纯，1N，甲基橙(HGB3089-59):分析纯，1%溶液;硝酸秘(HG3-1295-80):分析纯;溶液配制:称5g石肖酸泌置于锥形瓶中，加7.5ml硝酸，用力振荡使其溶解，再加水稀至250ml，冷却过滤，取出lOrnl，用IN氢氧化钠溶液滴定以甲基橙作指示剂，氢氧化钠耗用欣应在5一6.25m1中即可使用。2.22测定方法样品预先在110℃干澡4小时至恒重，称取样品0.2g(准确至0.0002g)于400mI烧杯中，加150m1蒸馏水溶化，加热至沸，用力振荡，加S

4、Oml硝酸秘溶液，继续加热至沸数分钟后，直至完全沉淀，并冷却过滤，滤出黄色沉淀物于恒重的定最砂芯增祸中，用稀硝酸(1:300)洗涤，并在110CF燥4小时，称至恒重。2.2.3计算公式口，x0.4866l0X，=二止‘‘二二二二二二一x.⋯，。.⋯⋯。..⋯⋯(I)G2式中:G,—干燥后沉淀重量，9;GZ—样品重量，9;’。4866-没食子酸丙醋秘盐换算成没食子酸丙醋系数。2.3熔点测定2.3.仪器设备高型烧杯:400mI;温度计:分度值0.1'C3辅助温度计:分度值1℃:mm毛细管:内径Imm，管壁厚约为0.15mm，长约为1002.8.2测定方法将少量干燥研细的样品放人清

5、洁干燥、一端封口的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5--6次，直至毛细管内样品紧缩至2--3mm高。在高型烧杯中加300mI甘油作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升，至熔点前10℃时，将装有样品的毛细管附着于显盆计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升1士。.10C，样品局部熔化时温度作为初熔温度，样品完全熔化时的温度作为全熔温度。2.3.3校正使用全浸温度计测得的熔点应加校正值At。刀t=0中00016h(扣一t户··········

6、··········⋯⋯(2)式i;i;h温度计露出液面I-M分的水银柱高度，C.测得的蜘版，C;附着于专处的辅助温度计的温度，“。2.4砷含量测定2.4.1仪器装置*'II药典一九七七年版“砷盐检杏法”仪器装置。，.2试剂和溶液侧'ft.01G3-129一8。):分析纯;知GB3263-82硝酸镁(HG3-1077-77):分析纯，10%溶液;盐酸(GB622-77)分析纯，1'"1溶液;硫酸(GB625-77):分析纯，碘化钾(GB1272-77):分析纯，15%溶液;氯化亚锡(GB638-78):分析纯，40盐酸溶液.无砷金属锌(HGB3073-59):分析纯;乙酸铅棉

7、花:按GB603-77《制剂及制品制备方法》制备:澳化汞试纸:按GB603-77制备;砷标准溶液:按GB602-77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释100倍。1ml含砷0.001mga2.4.3测定方法称取样品lg(准确至0.1g)置于瓷皿中，加人氛化镁1g及10%硝酸镁溶液5ml，在水浴上蒸于后，用小火加热至炭化，然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化，冷却，加少量蒸馏水，再加1:1盐酸中和溶解残渣，移入砷瓶中加蒸馏水至曾体积为23m1，加4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5滴酸性氯化亚锡溶液，摇匀后在室温