含有微孔的多孔固体材料的比表面测定(1)

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1、第1期2010年2月现代科学仪器No.1Feb.2010ModernScientificInstruments97含有微孔的多孔固体材料的比表面测定12杨正红高原12（美国康塔仪器公司北京代表处;北京理化分析测试中心）摘　要BET方程是目前最流行的比表面计算模型，但是这个建立在介孔材料分析上的模型已经被不恰当地应用到微孔材料的比表面表征中，导致计算结果比实际明显偏低。由于全自动比表面分析仪的广泛普及，使用者往往把分析仪器当作测量仪器使用，这种现象导致了适用于介孔分析的BET方程的滥用和错误传播。本文从原理上阐述了静态吸附过程，综述了近期国际上有关用BET方程计算微孔材料

2、比表面的最新观点和最新方法，提出了沸石分子筛微孔材料的比表面和孔径准确表征应该使用氩气，而不是氮气，介绍了“等效BET表面积”的概念和正确选择BET压力计算范围的方法。更加准确的微孔材料比表面表征应该采用非定域密度函数理论（NLDFT）。关键词微孔材料；等效BET表面积；非定域密度函数理论中图分类号Q819BETSurfaceAreaAnalysisonMicroporousMaterials12YangZhenghong,GaoYuan12(BeijingOfficeofQuantachromeInstruments;BeijingAnalysisCenterofPhy

3、sicsandChemistry)AbstractBET(Brunauer,EmmettandTeller)equationisamostpopularmethodforsurfaceareaanalysis,whichhaswidelyacceptedforsurfaceareaanalysisofmicroporousmaterialsdespiteofitsfundamentalforsurfaceareaanalysisofnonporous-andmesoporousmaterialsconsistingofporesofwideporediameter.In

4、fact,itwillleadtoalowerresultthantruevalueandisnotapplicableinastrictsenseincaseofmicroporousadsorbents.Thispaperinterviewedcurrentviewpoints,commentsandapproachonBETequationapplicableformicroporousmaterials,introducedtheconcepton“equivalentBETArea”or‘‘apparentBETarea”,aswellasapproachon

5、theproperrelativepressuredeterminationrangeforapplyingtheBETmethodforassessingthesurfaceareasofmicroporousmaterials.IthasbeindicatedthatmoreaccurateSurfaceareacharacterizingformicroporousadsorbentshoulduseargonasadsorptiveforexperimentaladsorptiondatawithcalculationfromtheNLDFTmethod.Key

6、wordsMicroporousmaterials;EquivalentBETArea;NLDFTmethod固体多孔材料的比表面积是重要的物理参数。的最初假设和应用限制被人们逐渐忽略。随着仪器但是由于没有工具进行直接测量，人们就根据物理分析的自动化和微孔材料研究的流行，人们将分析吸附的特点，以气体分子作为探针（其分子的截面积仪器当作测量仪器使用，导致了被仪器误导的错误是已知的），创造一定条件，使气体分子覆盖于被测样结果。近年来，人们开始重新探讨和研究这些问题，品的整个表面（吸附），通过被吸附的分子数乘以分对BET方程的适用范围提出了新的见解。子截面积即作为样品的比表面

7、积。比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体，无论外部还是内部。1　气体吸附过程的静态描述物理吸附一般是弱的可逆吸附，因此固体必须被冷1.1　样品的预处理却到吸附质的沸点温度,并且确定一种方法从可能的单分子覆盖中计算表面积。比表面和孔径分析仪在进行气体吸附实验之前，固体表面必须清除器就是创造相应条件，实现复杂计算的这样一种仪污染物，如水和油。表面清洁（脱气）过程，大多数情器。况下是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真Langmuir的单分子层吸附理论第一次阐述了空下加热。图1显示了预处理后的固体颗粒表面，吸附的本质，但1938年发展的多