共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸

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1、万方数据·930·中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2008，39(12)共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸李海霞1，王卫华2，蒋晔1秘，安普丽1，赵静1(I．河北医科大学；2．河北医科大学科技总公司，河北石家庄050017)摘要：建立了共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸。在酸性条件下，唑来膦酸被破坏后产生的无机磷进一步与钼酸铵结合形成磷钼杂多酸，再与罗丹明B形成磷钼杂多酸．罗丹明B---元离子缔合物后共振瑞利散射急剧增加，并于370nm处有最大散射峰，唑来膦酸在6．25～100ng／ml浓度范围内线性关系良好，检测限为I．55n

2、g／ml。关键词：唑来膦酸；共振瑞利散射；测定中图分类号：TQ460．7+2；06573文献标识码：A文章编号：1001-8255(2008)12-0930-03DeterminationofTraceZoledronicAcidbyResonanceRayleighScatteringMethodLIHai—xial，WANGWei．hua2，JIANGYelp，ANPu～li，ZHAOJin91(J．HebeiMedicalUniversity；2．Science＆TechnologyGeneralCompany,HebeiMedicalUniversity，S

3、hifiazhuang050017)ABSTRACT：AresonanceRayleighscattering(RRS)methodwasestablishedforthedeterminationoftracezoledronicacid．Inacidmedium．ammoniummolybdateandinorganicphosphoruswhichwasproducedfromzoledronicacidreactedwithrhodaminBtoformallassociatedcomplexofphosphorusmolybdenumheteropolya

4、cid-rhodaminB，whichleadedtoagreatenhancementofI迥Sintensity．Themaximumscatteringpeakwasat370nmandthecalibrationcurveofzoledronicacidwaslinearintheconcentrationrangeof6．25．100ng／m1．Thedetectionlimitwas1．55ng／m1．KevWords：zoledronicacid；resonanceRayleighscattering；determination唑来膦酸(zoledro

5、niCacid，1)是双膦酸类(bisphosphonates)药物，结构式见图1，主治恶性高钙血症和绝经后骨质疏松症，可控制恶性肿瘤骨转移⋯。临床快速滴注或1浓度过高时有肾毒性，临床用量为4mg／次，但使用时要用100ml以上的生理盐水稀释，且滴注时间不少于15min，以防发生‘肾毒性口J。目前1的测定方法有电位滴定法Ho、放射免疫分析法H1、离子对HPLC法[5’61和离子交换色谱法盯】。但其中电位滴定法易受酸性物质干扰；发射免疫测定法虽选择性较强，但成本高，不能广泛应收稿日期：2008．04-07基金项目：河北省自然科学基金项目(C2007000792)作者简

6、介：李海霞(1984)，女，硕士研究生，专业方向：药物分析。Tel：015832177630E．mail：haixial9842006@163．eonl通讯联系人：蒋晔，男(1961)，教授，硕士生导师，从事药物的质量研究与控制。T科：015832177630E—mail：jiangye@hebmu．cdu．gn用；HPLC法主要采用离子交换和离子对色谱，利用末端吸收检测，干扰大，灵敏度低。传统的钼蓝法测定双膦酸盐时先形成杂多酸后再还原，此过程受反应时间和温度影响大，且产物不稳定，特异性不强；此外，传统的铝蓝法测定双膦酸盐类药物灵敏度低幅3。1输注液的安全使用浓度低

7、于40I，tg／ml，以上方法均不能满足测定要求。共振瑞利散射(resonanceRayleighscattering，RRS)，是指当瑞利散射位于或接近于分子吸收带时，电子吸收电磁波频率与散射频率相同，电子因共振而强烈吸收光的能量，并产生再次散射的吸收一再散射过程。RRS因灵敏度高、选择性好而广泛应用于痕量物质的测定。1的RRS测定方法尚未见报道。本研究利用氧化剂破坏l产生无机磷，在酸性条件下进一步与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸(PMHA)，最终生成磷钼杂多酸一罗丹明B(PMHA-RDB)络合物，1的灵敏度显著提高，检测万方数据中国医药工业杂志ChineseJou