α1受体阻滞剂类药物与某些同多酸根的共振瑞利散射光谱及其分析应用

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1、万方数据第30卷第3期2013年3月应用化学CHINESEJOURNAL0FAPPUEDCHEMISTRYV01．30Iss．3Mall"．2013嘶受体阻滞剂类药物与某些同多酸根的共振瑞利散射光谱及其分析应用张敏。周尚6朱乾华6杨琼6杨季冬。．c．(。西南大学化学化工学院重庆400715；6长江师范学院化学化工学院重庆408100；。重庆三峡学院化学与环境工程学院重庆404100)摘要在酸性介质中，钼酸根、钨酸根等同多酸根与盐酸哌唑嗪(PRI-I)和甲磺酸多沙唑嗪(Dox)等a，受体阻滞剂反应形成离子缔合物时，会导致体系的共振瑞利散射(R

2、RS)显著增强并出现新的RRS光谱，最大散射峰分别位于367nln(钼酸根体系)和290Ilia(钨酸根体系)。PRH和Dox与同多酸根的反应产物具有相似的RRS光谱特征。其反应的适宜酸度分别为pH值2．1—2．3(钼酸根．PRI-I体系)和pH值3．1—3．3(钨酸根．PRH体系)。在一定浓度范围内，不同的反应体系RRS强度增强程度与药物浓度成正比，均可用于痕量药物的测定。反应具有很高的灵敏度，不同同多酸对PRH的检出限(30r／s)分别为4．76嵋／L(钼酸根-PRH体系)和9．88IJ∥L(钨酸根-PRH体系)。方法也具有较好的选择性

3、，用于片剂和人尿液中的Ot。受体阻滞剂的测定，结果满意。此外，本文还应用计算化学软件Gaussview3．07和Gaussian03W，采用密度泛函法，在B3LYP／6-31G基组水平上计算了盐酸哌唑嗪的电荷分布，对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。关键词盐酸哌唑嗪，甲磺酸多沙唑嗪，共振瑞利散射，钼酸盐，钨酸盐中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)03-0335-08DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20206盐酸哌唑嗪(prazosinhydrochloride，PRH)和甲磺酸

4、多沙唑嗪(doxazosinmesyllate，Dox)是选择性理1受体阻滞剂，喹唑啉衍生物，临床上可用于治疗高血压和前列腺肥大¨J。因其具有良好降压、降脂、降低胆固醇及降低冠心病危险的作用，并有起效迅速、作用持久、应用剂量小和不良反应少的优点，目前已成为国外治疗轻中度高血压首选药物。但若用药过量则会导致头痛、头晕和乏力等不良反应旧J。因此，对0c．受体阻滞剂的测定无论对于药物分析或是临床检验均十分重要。目前，盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪的定量测定有荧光法口圳、高效液相色谱法哺。7J、分光光度法哺引、电致化学发光¨训和毛细管电泳¨1

5、。其中分

6、光光度法和荧光法虽然操作简便、仪器价廉，但灵敏度较低(荧光法检出限为7ms／L，紫外光谱法检出限为34．4mg／L)，不能满足痕量盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪药物测定的要求。高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)选择性较好，准确性也较高，但样品处理过程复杂，因而进一步研究和发展选择性好、灵敏度高、简便快速测定盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪的新方法具有重要意义。共振瑞利散射(RRS)作为一种新的分析技术，因其高灵敏度和操作简便易行引起了人们的广泛关注。并在生物大分子、药物和无机离子的分析中得到越来越多的应用¨2J41。以同多酸为探针的反应

7、用于蛋白质¨5

8、、盐酸小檗碱¨刮等药物的RRS法已有报道。而利用RRS技术测定盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪的方法未见报道。研究发现，盐酸哌唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪与同多酸反应形成离子缔合物，可引起RRS光谱显著增强，且其增强程度在一定范围内与药物浓度成正比，从而发展一种以同多酸为探针的RRS法测定a，受体阻滞剂类药物的方法。实验考察了适宜的反应条件，研究了共存物质的影响，表明方法具有较好的选择性，可用于片剂中盐酸哌唑嗪的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因进行了初步讨论。2012-05—17收稿，2012-06-28修回国家自然科学基金(21

9、175015)资助项目；教育部基金项目春晖计划(Z2009·l-63003)通讯联系人：杨季冬，教授；Tel：023-72790666；Fax：023-58106710；E—mail：flyjd6400@sina．corn；研究方向：分子光谱分析万方数据336应用化学第30卷1实验部分1．1仪器和试剂F-2500型荧光分光光度计(日本日立公司)；U-4100型紫外／可贝／近红外分光光度计(日本日立公司)；pH．S20K型精密pH计(上海梅特勒一托利多仪器有限公司)。盐酸哌唑嗪(PRH，中国药品生物制品检定所)和甲磺酸多沙唑嗪(Dox，中国药

10、品生物制品检定所)标准溶液：分别称取适量的盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪溶于二次蒸馏水配制成300mg／L的贮备溶液，用时稀释至20．0mg／L作为工作溶液；钼酸盐和钨酸盐溶液：分别