3,5-二甲基吡唑生产工艺规程

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1、3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程一、产品名称、结构式、分子式1．产品名称：3,5-二甲基吡唑;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.SNo.67-51-62．结构式：3．分子式：C5H8N24．分子量：96.135．性质(理化)：白色结晶，熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。D/26=0.8839二、产品质量标准指标名称指标外观白色结晶含量99%Min熔点106℃-108℃水分0.2%Max三、产品用途应用于有机中间体的合成。四、生产工艺流程4．1反应方程式：4．2工艺流程：乙酰丙酮烘干抽

2、滤、离心包装NH2-NH2-H2O4．3操作方法：4.3.1配料表:原料名称分子量（g/mol）分子比（mol/mol）纯品量(kg)质量比(W/W)纯度（%）乙酰丙酮100.21100199%水合肼50.061.0552.50.6680%水1830034.3.2投料基数:原料名称比重DN=20体积量(L)纯品量(kg)质量比(W/W)纯度（%）乙酰丙酮0.97311199%水合肼52.50.6680%4.3.3操作方法:A．投料前检查工作:首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好

3、用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。B．投料准备及方法：首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。C．投料顺序水水合肼乙酰丙酮D．投料反应控制：①检查设备清洗是否干净。②3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。③在15℃左右滴加

4、乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃以下）1小时，再冷却10℃以下出料。④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。b．1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70℃干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。E．反应控制：中控点及中控过程序号中控点控制目的检查

5、并控制1投料正确性1．确认原料标识，计量准确性，质量是检验过的合格品。2．包装是否完好。3．设备是否完好。2反应温度酸碱度15℃左右，20℃以下反应．反应结束PH=7-83烘干温度50℃5小时、70℃6-7小时4中控过程控制PH值控制、温度控制5质控过程控制1．工艺要求2.记录是否准确6成品质量1.水份2.熔点3.含量4.外观F．操作记录要求：1．操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。2．操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。3．操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。4．投料操作过程

6、随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。G．生产过程中的尾气、废弃物处理：没有尾气和废水。H．最终成品及半成品的处理及分析：按照附则产品分析方法进行分行.I．生产操作结束前的检查：1.要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记；2.检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修；3.检查设备是否清洗干净。J．操作结束应完善的工作：1.做好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。3.对设备进行调整和改进。4.对员工进行培训和总结。

7、4.4主要设备一览表及设备布置图:序号设备名称规格数量功效其它1搪瓷釜3000L2套反应201#、202#2滴加计量槽800L/500L每釜2套滴加3搪瓷釜2000L/1000L各1套储存母液203#、208#4过滤罐3M1套5其他配套系统真空、蒸汽、冷却水4.5主要原料规格及分析方法：序号名称质量要求分析方法1水外观清澈透明目测杂质金属离子总和2%MAX电导率2水合肼含量80%国标3乙酰丙酮含量99%MINGC/TT外观无色透明液体目测五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析序号名称取样点控制项目及描述控制数控制分析方法控

8、制者1原料检仓库或规定区域参照4.510参照4.5QC2成品检仓库或规定区域参照成品分析4/批参照成品分析QC3套用料2-201规定区域参照4.51/批参照4.5QC4反应液各投料反应釜PH=8-1010/批PH试纸检测操作者5反应液各投料反应釜反应终点控制3/