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《大孔_氧化铝小球的制备_殷福珊》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、石抽化工`7第1期..~~一一--一一一-一一-一-一-一~—一一一—一,、一一一一一大孔丫叙化铝小一球的制备殷福珊姚振兴朱锡如冷(翅工业部日用化学工业科学研究所)白玉晰(中国科学院大速化学物理研究所).,.介招采用高03“15温成胶油氨柱成型的方法制得堆比重克厘米颗粒度一2.2毫米的,一氧化铝小球的工艺过程和主要控制因素。这种,一氧化铝的孔桔构基本,。上是双分散桔构它作为载体制成的长越烷翅脱氢催化剂有优良的性能、一、引言二实验方法,对于一些内扩散影响显著的固定床多相催本试验用三氯化铝作原料氨水作沉淀O.,,7075C,PHS0,化反应催化剂内的大孔隙率有着重要的意剂在温度一左右成胶其
2、。,。,工艺流程见图1在成胶罐内制得的浆液由义例如美国环球油品公司在六十年代末开。发的长链正构烷烃催化脱氢制烯烃的催化剂就溢流口通入老化罐控制溢流口的高度可调节、一,是一种低堆比重小颗粒的多金属/丫氧化铝浆液在成胶罐内的停留时间整个成胶阶段维。。持温度和pH值恒定小球有多种方法增加活性氧化铝颗粒内的孔三如豌-}{畜-过滤。滚{}隙率改进工艺条件制备较大结晶度的拟薄水备杏f`J,。~铝石它失水后形成较大的内孔也可以一一辰豪{用醇来置换拟薄水铝石的水份,}降低界面张杳,仁“3。力使它在干燥时形成较松散的千凝胶也反{~}过滤…千燥、’有报导{在成胶时加人水溶性的有机聚合物淀二二二二备,。酬粉
3、等它们在焙烧时在颗粒内留下大孔次`~一*水件…{资二昼…减少内扩散效应的另一途径是制备所谓双子},一。}{分散孔结构的催化剂它有大孔微孔体系大可渗!水蒸汽处理孔起着使反应物或产物分子自由出入通道的作分一幸,。1用利于排除扩散影响有关这方面的报导很__{{竺竺矍尘竺一,“。4竺生鲤多可参看专著.“,用油氨柱成型制备堆比重05克/厘米一图1下氧化铝小球制备流程,粒径2一3毫米的氧化铝小球国内已有报“。。,凝胶用70C热水反复洗涤过滤三次测导但在制备堆比重更低粒径更小的小球,。,,定滤液的电导率可估计滤饼中氯含量成球时成型工艺比较困难还未见有关这方面的。报导我们改进了滴球方式和表面活性剂配。
4、1950年7月15日收到,方成功地制得了脱氢催化剂适用的氧化铝小,、、参加本工作的人具还有倪永全揭顺华曹荣。、、。球鑫樊金遵陈新民等·8石油1982年第11卷6,,柱中加一浓度的氨水上面覆盖有一层线地滴入柱中同时由另一圆环喷洒入特别配。祥。。厚为10一20厘米的正构烷烃滴头用16不毫制的表面活性剂溶液成球装置见图2所得1,,一。锈钢针头(内径。毫米)在30一50小球在清水中漂洗后进入1加一15。C烘箱中。米水柱压力下滴盘一面旋转一面将酸化浆液成直接干燥表面可调马达活性高位厂;!}图2油氨柱成球装置、数水洗pH值以及不同来源原料的影响等、三结果和讨论。,等实验发现影响氧化铝孔结构的主要因
5、素.11,、。控制级化铝的大孔结构由图可见是成胶温度成胶PH值及停留时间图3表一,。从成胶到成型至最后得到Y氧化铝小球工艺明这些因素对氧化铝小球堆比重的影响不同,。,一过程较长影响因素复杂X射线衍射证明条件下得到的,氧化铝小球的孔结构数据汇..PH7285。在一范围内高温成胶法制得的氢氧集在表1,,,化铝凝胶是拟薄水铝石它活化后生成卜氧由这些图表可见成胶温度越高产物堆。Y一比重越低,,化铝但是这种氧化铝的孔结构却随工艺表面积变化不大孔体积可成倍地。。,,条件的改变有很大的变化本文主要考察的影增加成胶停留时间越长产物堆比重越低:、、。:响因素是成胶温度成胶pH成胶罐停留表面积变化不大成胶
6、pH的影响较复杂在..,、、、、pH76一82,产物堆比重最低,超出时间老化罐底水量水洗温度时间次为之间ùn挂óL冲rel.。.8081众15沮度《七)p甘分^.成胶温度成胶pH.c停留时间图3成胶条件对氧化铝小球堆比重的影响第期石油·一化工一一一一表各种工艺l条件下氧化铝孔拮构数据献舞蝙号成胶条件堆大孔最压碎强度分兴}表面积孔隙李习可几孔温度八èCo{停留比图’ǎ翼上令à米`克,(PH值一时简奋藏~0(%)蘑户检…撰半径璧琶…’分{官(容大孔体孔体`A’(又)返{邵酬{乙q月匕U.八曰ó户。一ó口氏心,臼扭hùùōù八U工.一上几1.1.1d1éà一O口八口心,ó口QnodJ工内怪一
7、上U目O1Jù1月L上nàI.Q八曰”乃乙马`6JnJ几O,口八bJ八1UnOù,口任马以OQ孟浦J-ō己J口ōnJ几ùU卜1OUJ“.b,0R月口了U自Oq1te八6080415Un4勺b0740{0`只,自Ob“n4800.464`.28490310428126025292891873783858153828176074.4.52657。98150.984{0682800708.0215…1。378}0……896000…11775〕8.08