Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

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1、Waterse2695高效液相色谱仪操作规程1目的指导和规范Waterse2695高效液相色谱仪的操作。2适用范围该操作规程适用于Watere2695高效液相色谱仪的操作。3职责检验员应按操作规程进行仪器操作，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。4操作4.1仪器组成和开机4.1.1仪器组成本仪器由Waterse2695分离单元、Waters2998二极管阵列检测器、WatersELSD2424蒸发光散射检测器、Empower3色谱工作站和打印机组成。Waterse2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气，可容纳120个

2、样品瓶的自动分离单元，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘；显示器，键盘用户界面。4.1.2开机4.1.2.1依次接通Waterse2695分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。4.1.2.2接通Waterse2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约3mn内各部件的初始化完成，待主屏幕上方标题区出现“Idle”时，仪器进入待命状态。4.2溶剂管路系统的准备4.2.1流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu／Status】，进入“Status(1)”屏幕，光标选“Degasser”，按[Enter】。4.2.2灌注当色谱仪流

3、路没有溶剂或系统中有空气时，需进行干灌注(DryPrime)，注入流动相。否则，进行湿灌注(WetPrime)以驱除气泡。干灌注：按主机面板上[Menu／Status】，进入“Status(1)”显示，按[DirectFunction】，选择“DryPrime”，选溶剂通道，如OpenA，选“DurationIIi按数字键输入5分钟，按”COntinue”，待限定时间结束后，重复操作，使所需的溶剂通道注满流动相。湿灌注：进入“Status(1)”显示，选溶剂通道，输入100％，按[DirectFunction]，选“WetPrime”，按【OK】，

4、根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7．5ml／min，一般不用更改，时间可设置为5min)，按【0K】。4.3样品管理系统的准备4.3.1冲洗自动进样器在“status(1)”，屏幕下，光标选“Composition”，输入流动相的组成。按【DirectFunction]，光标选“PurgeInjector”，按【Enter]，显示“PurgeInjector”屏幕，输入“SampleLoopVolumes6．0”，光标下移“CompressionCheck”，按任意数字键，按【OK]。4.3.2冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag]，显示“Di

5、agnostics”屏幕，按【PrimeNdlWash】，显示“PrimeNeedleWash”屏幕，按[Start]，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。4.3.3冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag]，显示”Diagnostics”屏幕，按【PrimeSealWash】，显示“PrimeSealWash”屏幕，按[Start]，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。待排放口有水流出，按【Half】、【Close】、【Exit】。4.3.4装入样品与转盘打开样品舱门，显示"Dooris

6、Open"屏幕，将样品盘取出，把样品瓶插入样品盘后，装入样品盘，按【Next】直至所有样品盘装毕，关好舱门。4.4色谱柱平衡换上检验所需的色谱柱和流动相，进入"Status(1)”显示，选择流路、设定流速、柱温，按【Enter】开始注入流动相，通常情况下约15～30分钟色谱柱可达到平衡，可以开始进样，采集数据。5Empower3软件的应用5.1建数据采集方法5.1.1双击电脑屏幕上的"Empower"快捷图标，出现Empower登录界面，输入用户名和密码。5.1.2单击高级键，选择用户类型和QuickStart界面。5.1.3选择QuickStar

7、t界面，点击“确定”，然后选择选定的操作项目以及色谱系统(仅查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”)，单击“确定”。5.1.4登录Empower的QuickStarlt界面。5.2编辑仪器方法和方法组（以e2695_2998为例）。5.2.1．采集栏单击“方法组编辑向导”：5.2.2选择“新建”选项。5.2.3弹出仪器方法编辑器。5.2.4单击“2695”，弹出2695编辑界面。5.2.4.1Aliance系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中，可选择“单次输送体积”，请针对不同的流速选定适当的单次输送体积，以确保最佳的流速精度与

8、准度。5.2.4.2查看脱气选项，确认设置正确。5.2.4.3流量选项中设置“泵模式”、“总流量”以及流动相配比。5.2.