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时间:2019-06-02
《空气和废气监测4气态和蒸气态》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、3.4气态和蒸气态污染物监测气态蒸汽态污染物主要:SO2、NOX、光化学氧化剂、氟化物、硫酸盐化速率、汞、O3、CO、总烃及非甲烷烃、挥发性有机物3.4.1SO2的测定一、SO2危害:是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管疾病。来源:原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。3.4.1SO2的测定二、二氧化硫测定方法:四氯汞钾溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法A甲醛缓冲溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法A紫外荧光法(B)定电位电解(C)3.4.1SO2的测定三、控制标准:1、空气质量标准:年均0.02--0.05--0.15日均0.06--0
2、.15--0.50时均0.10--0.25--0.70一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺1、原理:SO2—四氯汞钾吸收液(氯化钾和氯化汞配制)吸收--生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物—再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫色络合物,在548nm处测吸光度。标准曲线定量。最低检出限:0.015mg/m3一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺2、仪器:(1)多孔玻板吸收瓶,75-125ml;(2)空气采样器:流量0-1L/min(3)分光光度计3、采样方法(1)短时间采样(45-60分钟),用多孔玻板吸收管,装5ml四氯汞钾吸收液,以0.5L/min流量采样。(2)测日平均浓度时,用50ml吸收液,流量
3、以0.2L/min,恒温采样18小时以上。一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺4、标准曲线绘制:亚硫酸钠配标准溶液(SO2浓度2ug/ml),取8支10ml比色管,分别加入0.00、0.60、1.00、1.40、1.60、1.80、2.20、2.70ml二氧化硫标准溶液--用四氯汞钾吸收液补至5ml---分别加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,摇匀。再加0.5ml甲醛溶液和1.5ml对品红显色剂,摇匀。在20℃温度下显色20min,以水为参比、1cm比色皿测吸光度。以吸光度-SO2含量(ug)绘制标准曲线。一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺5、样品测定将吸收管中溶液全部移入10ml比色管,用少量水
4、冲洗并入比色管,定容5ml,加0.5ml氨基磺酸氨溶液,摇匀放10分钟,消除氮氧化物的干扰。再加0.5ml甲醛溶液和1.5ml对品红显色剂,摇匀。在20℃下显色20min,以水为参比测吸光度。一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺6、计算:CSO2(mg/m3)=[(A-A0).Bs/V0](Vt/Va)式中:A--样品的吸光度A0--空白液(零浓度)的吸光度Bs--计算因子ug/吸光度(由标准曲线斜率的倒数)V0--换算成标准状况下的采样体积LVt--气样吸收液的总体积mLVa--测定时所取吸收液的体积(浓度大时取适量)mL消除干扰:NO2、O3等,样品放置片刻消除;金属干扰加入磷酸消除。
5、二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺1、原理:SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2,与盐酸副玫瑰苯胺-甲醛作用,生成紫红色化合物,在577nm处,测吸光度。标准曲线定量。该方法适用范围0.003-1.07mg/m3.二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺2.仪器:1、空气采样器2、分光光度计,可见光波长范围380-7803、多孔玻板吸收管4、恒温水浴(反应)5、具塞比色管二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺3、试剂:1、甲醛缓冲吸收液,含甲醛0.2mg/ml2、氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.5mol
6、/L3、氨磺酸钠溶液0.60%4、对品红使用液0.05%(盐酸副玫瑰苯胺)5、亚硫酸钠标准溶液1ug/ml6、硫代硫酸钠标准溶液0.05mol/l7、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、EDTA、盐酸、冰乙酸二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺4、测定步骤(1)采样:甲醛缓冲吸收液10ml,流量0.5L/分,45分(2)配制标准色列,取14只10ml比色管,分成A、B两组,A组分别加:0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml标准溶液吸收液补齐:10、9.5、9.0、8.0、5.0、2.0、0ml甲醛吸收液B组各管加入对品红1.0ml;A组各管加入氨磺酸钠0.5ml、加氢氧化钠分
7、解,混匀;逐管迅速倒入对应编号的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在20℃下显色20分钟,在577nm处测吸光度,用吸光值-SO2含量绘制标准曲线。二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺5、样品测定:(1)将吸收液转入10ml比色管中,用吸收液稀释到标线,加入0.5ml氨磺酸钠摇匀放置10分钟,消除氮氧化物干扰。以下同标准曲线绘制。(2)即先在B管加入0.05%的对品红1.0ml,A管再加入氨磺酸钠0.5ml、氢氧化钠0.5ml,混匀。
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