资源描述：
《GB13580.6-92 大气降水中硫酸盐测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB13580.6一92大气降水中硫酸盐测定Determinationofsulfateinthewetprecipitation1主舫内容与适用范围1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡一二苯碳酞二麟光度法。1.2本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定。1.3本标准分两篇:第一篇硫酸钡浊度法，第二篇铬酸钡一二苯碳酞二麟光度法。硫酸钡浊度法最低检出浓度为。.4mg/L,测定范围为1.0^-70mg/L,铬酸钡一二苯碳酞二腆光度法最低检出浓度为。.1mg/L,测定范围为。.5^10mg/L.2引用标准GB13580.2
2、大气降水样品的采集与保存第一篇硫酸钡浊度法3原理降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。4试剂4.1硫酸盐标准贮备液:1000pg/mL,称取1.8140g硫酸钾(1050C烘干2h),溶于水，定容至1000mL,4.2硫酸盐标准使用液:100pg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水稀释到刻度。4.3明胶溶液:3.0g/L。称取3.0g明胶，搅拌溶解在1000mL70℃水中，冷却后，放在冰箱中冷藏24h以上。4.4氯化钡
3、一明胶溶液。称取3.0g/L明胶溶液(4.3)500raL,溶解10.0g氯化钡(BaCI,·2H,O)，用盐酸(HCI)调至pH1一2。此溶液可稳定大约1个月。5仪器5.1分光光度计或光电比色计。5.2电磁搅拌器。6样品采集与保存按GB13580.2执行。国家环境保护局1992一06一20批准1993一03一01实施.www.bzxzk.com.GB13580.6一92了步骤7门校准曲线的绘制:取50mL平底烧杯10个，分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0,0.10,0.20,0.60,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL，分别加入
4、水9.00,8.90,8.80,8.40,8.00,7.50,7.00,6.00,5.00,4.00mL，再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL，将配好标准系列溶液的烧杯，逐个放在磁力搅拌器(5.2)上，搅拌10s，迅速加入2mL氯化钡一明胶溶液(4.4)，同时用秒表准确计时，搅拌2.0min。静置1.5min后，于420nm波长处，用20mm吸收池，以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线。7.2样品测定:根据降水中硫酸盐含量，准确吸取5.00^-9.00mL样品，加入适量水，使体积为9.00ml，以下按绘制校准曲线的步骤(7”进行操作。
5、由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。8分析结果的表述降水中硫酸盐(按SO,2一计)浓度以mg/L表示，按式(1)计算·。二。....................................。二(1)式中:C—样品中硫酸盐浓度,mg/LtM—从校准曲线上查得硫酸盐含量，滩，V—取样体积,mL,9精密度和准确度5个实验室对含S0,，一6.00mg/L,F-0.20mg/L,Cll.00mg/L,NO,-1.2mg/L,K'0.44mg/L的合成水样进行测定，测定结果SD.z-的相对标准偏差为。.74%，相对误差为一1.2%,第二篇格酸钡一二苯碳政二麟光度
6、法10原理在弱酸性溶液中，硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应:SO,，一+BaCrO‘->BaS0,十+Cr0,2在乙醇一氨性溶液介质中，分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的Cr0,2-用二苯碳酞二麟显色，于波长545nm处测定吸光度，间接确定so广一浓度。11试剂11.1硫酸盐标准贮备液:1000jg/mL。称取1.8140g硫酸钾(1050C烘干2h)，溶于水，定容至1000mL,11.2硫酸盐标准使用液:10jAg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。11.3铬酸钡的制备:称取5g氯化钡、3g重铬酸钾，分别溶解在5
7、0mL水中，混匀，加入16.7mL盐酸，加水至500mL，加热(70^-800C)使之溶解，加3滴0.1%澳百酚蓝，用6mol/L氨水中和至溶液为蓝色，析出沉淀。用温水倾洗沉淀2-3次，再用冷水充分洗涤，经滤膜过滤，沉淀在105℃干燥2h，研细备用。11.4铬酸钡悬浮液:称取0.5g精制的铬酸钡(11.3)于200mL含有0.42mL盐酸和14.7mL冰乙酸的水中，得悬浮液。贮于聚乙烯瓶中，使用前充分摇匀。11.5It水溶液:6mol/L。吸取45mL浓氨水用水稀释到100mL..www.bzxzk.com.GB13580.6一92司.内..‘..:︺氨一氯化
8、钙溶液:称取1.10g氯化钙，用少量稀
