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gbt13580.6-1992 大气降水中硫酸盐测定

gbt13580.6-1992 大气降水中硫酸盐测定

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1、!"#中华人民共和国国家标准$%&’"()*#+,-"../大气降水中硫酸盐测定012134567258689:;<9721562=1>12?31@5?5272586"../A#,A/#发布"..(A#(A#"实施.www.bzxzk.com.国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准23456789:;<=6>>?大气降水中硫酸盐测定!"#"$%&’(#&)’)*+,-*(#"&’#."/"#0$"1&0&#(#&)’6主题内容与适用范围6;6本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡A二苯碳酰二肼光度法B6;?本标准适用于大气降水样品中硫酸盐

2、的测定B6;7本标准分两篇C第一篇硫酸钡浊度法D第二篇铬酸钡A二苯碳酰二肼光度法B硫酸钡浊度法最低检出浓度为E;FGH4ID测定范围为J;EKLEGH4IB铬酸钡A二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为E;JGH4ID测定范围为E;MKJEGH4IB?引用标准NOJPMQE;R大气降水样品的采集与保存第一篇硫酸钡浊度法7原理降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体D使溶液浑浊B其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例B测量硫酸钡悬浮液吸光度D即可由校准曲线求出硫酸盐的含量BS试剂S;6硫酸盐标准贮备液CJEEETH4GIB称取J;QJFEH硫酸钾UJEMV烘干RWXD溶于

3、水D定容至JEEEGIBS;?硫酸盐标准使用液CJEETH4GIB吸取硫酸盐标准贮备液UF;JXJE;EEGI于JEEGI容量瓶D用水稀释到刻度BS;7明胶溶液CP;EH4IB称取P;EH明胶D搅拌溶解在JEEEGILEV水中D冷却后D放在冰箱中冷藏RFW以上BS;S氯化钡A明胶溶液B称取P;EH4I明胶溶液UF;PXMEEGID溶解JE;EH氯化钡UOYZ[RR]R^XD用盐酸U]Z[X调至_]JKRB此溶液可稳定大约J个月B8仪器8;6分光光度计或光电比色计B8;?电磁搅拌器B.www.bzxzk.com<样品采集与保存.按NOJPMQE;R执行B国

4、家环境保护局6>>?@:<@?:批准6>>7@:7@:6实施J^_@‘#Y];Q"aF#II9!步骤!"#校准曲线的绘制$取%&’(平底烧杯)&个*分别加入硫酸盐标准使用液+,"-.&*&")&*&"-&*&"/&*)"&&*)"%&*-"&&*0"&&*,"&&*%"&&’(*分别加入水1"&&*2"1&*2"2&*2",&*2"&&*3"%&*3"&&*/"&&*%"&&*,"&&’(*再准确加入明胶溶液+,"0.)"&&’(*将配好标准系列溶液的烧杯*逐个放在磁力搅拌器+%"-.上*搅拌)&4*迅速加入-’(氯化钡5明胶溶液+,",.*同时用秒表准确

5、计时*搅拌-"&’678静置)"%’67后*于,-&7’波长处*用-&’’吸收池*以水作参比测一吸光度8用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线8!"9样品测定$根据降水中硫酸盐含量*准确吸取%"&&:1"&&’(样品*加入适量水*使体积为1"&&’(*以下按绘制校准曲线的步骤+3").进行操作8由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量8;分析结果的表述降水中硫酸盐+按<=->计.浓度以’?@(表示*按式+).计算$,CABEEEEEEEEEEEEEEE+).D式中$AFF样品中硫酸盐浓度*’?@(GCFF从校准曲线上查得硫酸盐含量*H?GDFF取样体积*’(8I

6、精密度和准确度->>>O%个实验室对含<=,/"&&’?@(*J&"-&’?@(*KL)"&&’?@(*M=0)"-’?@(*N&",,’?@(的合成水样进行测定*测定结果<=->的相对标准偏差为&"3,P*相对误差为>)"-P8,第二篇铬酸钡5二苯碳酰二肼光度法#Q原理在弱酸性溶液中*硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应$->-><=,ORSKT=,URS<=,VOKT=,在乙醇5氨性溶液介质中*分离除去过量的铬酸钡8交换释放出的KT=->用二苯碳酰二肼显色*于,波长%,%7’处测定吸光度*间接确定<=->浓度8,##试剂##"#硫酸盐标准贮备液$)&&

7、&H?@’(8称取)"2),&?硫酸钾+)&%W烘干-X.*溶于水*定容至)&&&’(8##"9硫酸盐标准使用液$)&H?@’(8吸取硫酸盐标准贮备液%"&&’(于%&&’(容量瓶中*用水稀释至刻度8##"Y铬酸钡的制备$称取%?氯化钡Z0?重铬酸钾*分别溶解在%&’(水中*混匀*加入)/"3’(盐酸*加水至%&&’(*加热+3&:2&W.使之溶解*加0滴&")P溴百酚蓝*用/’[L@(氨水中和至溶液为蓝色*析出沉淀8用温水倾洗沉淀-:0次*再用冷水充分洗涤*经滤膜过滤*沉淀在)&%W干燥-X*研细.www.bzxzk.com备用8.##"铬酸钡悬浮液$

8、称取&"%?精制的铬酸钡+))"0.于-&&’(含有&",-’(盐

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