近代仪器分析进展

《近代仪器分析进展》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2010-3-24一、晶体学基础和布拉格定律二、衍射仪的应用1、多晶粉末晶体样品的物相定性分析2、高温测试3、德拜像4、极图分析报告人：李志林5、原位反应测试北京化工大学6、关于谢乐公式和晶粒尺寸7、关于结晶度8、关于定量分析✯1895年伦琴（德国）实验中偶然发现X射线——诺贝尔奖。✯1912年劳厄等提出X射线是电磁波的假设，索末菲等用X射线照射晶体发现了衍射现象——一箭一、晶体学基础和布拉格定律双雕证实了X射线是电磁波，也证明了晶体排列的规律性✯1912年布拉格父子——布拉格定律——诺贝尔奖X射线衍射分析的根本——布拉格

2、定律：2dsin=n晶面间距d、入射角、波长的关系。n为整数，称为反射级数。几个基本概念晶体原子（或分子）在三维空间作有规则的周期性重复排列的材料。金(200)晶面的透射电镜(TEM)晶格像原子（分子）在三维空间的两种紧密堆积12010-3-242.晶胞(cell,crystalcell)——对不同类型点阵的抽象对晶体的抽象：点阵由于各阵点的周围环境相同，空间点阵具有周期重复性——只研究一个周期即可。晶胞：为说明点阵排列的规律和特点，在点阵中取出一个具有代表性的基本单元（通常取最小的平行六面体）作为点阵的组成单元，

3、称为晶胞。cZa晶胞可以有不同的取法，一般bc选取每个角上有一个阵点的平行六面体作为晶胞，称为初级晶胞或简单晶胞。点阵有不同的类型晶胞可由其三个棱边长a,b,cbY及晶轴X,Y,Z之间的夹角、、a表示，称为点阵常数（晶格常数，latticeconstant）。X七种晶系类型晶系点阵常数晶轴夹角举例三斜a≠b≠c≠≠≠90K2CrO7单斜a≠b≠c==90≠－S,CaSO·2HO42正交a≠b≠c＝＝＝90-S,Ga,Fe3C六方a1=a2=a3≠c==90,=120Zn,M

4、g,NiAs(a)原子堆垛模型(b)晶格(c)晶胞菱方a=b=c＝＝≠90As,Sb,Bi原子(分子)排列与晶格和晶胞的关系正方(四方）a=b≠c＝＝＝90－Sn,Ti2O立方a=b=c＝＝＝90Fe,Cr,Cu,Ag14种布拉菲(A.Bravais)点阵三斜晶系和单斜晶系简单三斜简单单斜、底心单斜简单正交、底心正交、体心正交、面心正交简单六方菱形（三角）三斜简单单斜底心单斜简单四方、体心四方a≠b≠ca≠b≠c简单立方、体心立方、面心立方≠≠≠90==90≠22010-3-24正

5、交晶系a≠b≠c四方（正方）和菱方（三方）晶系＝＝＝90菱方简单正交底心正交体心正交面心正交简单四方体心四方a=b=ca=b≠c＝＝＝＝＝90≠90六方晶系a=b=c立方晶系＝＝＝90a=a=a≠c123简单立方体心立方面心立方==90,=120不同方向的原子面（晶面）的间距不同不同晶系（点阵）的晶面间距比例不同不同晶面的原子排列方式不同32010-3-24晶面指数确定方法：取该晶面在三坐标轴的截距的倒数，化为最(110)或(110)小的简单整数，将负号加在上方，加圆括号即可。Z(

6、110)(100)Y(112)X(111)(111)(11)1晶体的晶胞形状、大小不同，晶面的取向(指数)布拉格定律2dsin=n不同，晶面间距也不同。例如：121a2立方晶系d3QR3222hklKP2221hklMNd正交晶系2222Ldabc22214hhkkl六方晶系222d3ac实质：对于一定波长X射线，一定的面间距的晶面只在特定的角度产生衍射——选择性反射。42010-3-241某种晶体在Cu靶从衍射的布拉格角可以判断出晶系和晶格常数，K辐射X射线(波长即晶

7、胞的大小和形状。2＝0.15418nm)照射但布拉格方程无法区分简单晶胞和体心晶胞，晶下出现衍射图谱3胞中的原子是同种原子还是异种原子。（花样）——衍射645峰位（角度）和相020406080对强度。2)六个峰：1——28.383,0.31419nm,100%;2——47.275,0.19211nm，59.8%;简单晶胞体心晶胞异类原子晶胞3——56.079,0.16386nm,32.4%;4——69.055,0.13590nm,5.9%;三种晶胞形状和大小都是相同的，因此其衍射5——76.458,0.

8、12448nm,11.4%;的布拉格角都相同，从布拉格定律不能区分这6——88.014,0.11087nm,18.4%。三种物质。从衍射理论还可以推知多晶体衍射环上单位弧长上的累积强度可见衍射强度除与角度有关外，还与结构、温度、原子位置、种类等多种因素有关。43eV22MIIFP()