光电子能谱_近代仪器分析

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1、光电子能谱程斌北京化工大学本科生《近代仪器分析进展》什么光电子能谱？测量光电效应的原理激发出的光电子的动能，并由此测定其结合能、光电子强度。应用这些信息来研究原子、分子、凝聚相，尤其是固体表面的电子结构的技术。光电子能谱种类X射线光电子能谱(XPS)紫外光电子能谱(UPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopyUltravioletPhotoelectronSpectroscopyX射线光电子能谱(XPS)1、历史1877年，赫斯（heinrichRudolfHertz）发现光电效应1

2、907年，P.D.Inne用半球磁场和感光板记录到不同速度电子1954年，瑞典乌普沙拉（Uppsala）大学的凯.西格班（KaiM.Siegbahn）领导的研究组得到第一张XPS谱图1969年，凯.西格班和HP合作生产出第一台XPS仪器1981年，凯.西格班因对XPS的贡献获诺贝尔奖金1、历史X射线光电子能谱(XPS)1981年诺贝尔物理奖得主KaiSiegbahn2、XPS应用测定材料表面组成测定元素在化合物中的价态和结合态X射线光电子能谱(XPS)3、原理3.1光电效应电子摆脱原子核束缚所需要的能量电子

3、脱离样品后的动能X射线光电子能谱(XPS)原子中的电子变为真空中的静止电子所需要的能量特定原子、特定轨道上的电子的结合能为定值X射线光电子能谱(XPS)3、原理3.2原子内层电子的稳定性原子上电子分为：1、价电子；2、内层电子1）内层电子的结合能在一个窄的范围内基本是一个常数，具有原子的特征性质。2）内层电子随着原子化学环境的不同，仍有小的可以测量的变化。决定体系化学反应3、原理X射线光电子能谱(XPS)3.3、电子结合能化学位移电子结合能位移：原子的一个内壳层电子的结合能受核内电荷和核外电荷分布的的影响。

4、任何引起这些电荷分布发生变化的因素都有可能使原子内壳层电子的结合能产生变化。化学位移：由于原子处于不同的化学环境(如价态变化或与电负性不同的原子结合等)发生改变，所引起的结合能位移。物理位移：由于物理因素(热效应、表面电荷、凝聚态的固态效应等)而引起的结合能的位移。X射线光电子能谱(XPS)3、原理3.4、电子自由程电子自由程为10nm，只有表面上的电子可以溢出。X射线光电子能谱(XPS)3、原理X射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪X射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪4.1结构X射线

5、光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪4.2X射线源金属exhvAlkα1486eVMgkα1253eVAl、MgX射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪X射线MgAl能量(eV)相对强度能量(eV)相对强度K11253.767.01486.767.0K21253.433.01486.333.0K’1258.21.01492.31.0K31262.19.21496.37.8K41263.15.11498.23.3K51271.00.81506.50.42K61274.20.5151

6、0.10.28K1302.02.01557.02.0X射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪4.3UHV室－分析室目的：①清洁样品表面②减少空气分子与电子的碰撞机械泵－扩散泵－分子泵－升华泵X射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪4.4电子能量分析器R2R1ΔVX射线光电子能谱(XPS)5、特点5.1XPS谱图全扫描X射线光电子能谱(XPS)高分辨扫描5、特点X射线光电子能谱(XPS)5、特点5.2检测元素Li（3）～U（92）X射线光电子能谱(XPS)4、X射线光电子能谱仪X射线光电子能

7、谱(XPS)5、特点5.3测试厚度金属0.5-2nm氧化物2-4nm有机物和聚合物4-10nmX射线光电子能谱(XPS)5、特点5.4灵敏度检测限：0.1%X射线光电子能谱(XPS)6、XPS分析6.1能量标定AlKMgKCu3pAu4f7/2Ag3d5/2CuL3MMCu2p3/2AgM4NN75.140.0283.980.02368.270.02567.970.02932.670.021128.790.0275.130.0284.000.01368.290.01334.950.0

8、1932.670.02895.760.02X射线光电子能谱(XPS)6、XPS分析6.2荷电效应表面电子逸出后，绝缘样品表面带正电荷，形成额外电场。使XPS镨线结合能偏离正常位置，称为荷电效应。X射线光电子能谱(XPS)6、XPS分析6.2.1标定标准样：Ag3d5/2368.2eVAu4f7/284.0eV污染炭：C1s284.8eV离子注入：Ar2p3/2245.0eVX射线光电子能谱(XPS)6、XPS