Edingburg荧光光谱仪操作手册

Edingburg荧光光谱仪操作手册

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时间:2019-05-31

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1、目录一、开机步骤………………………………………………………………………..…….2二、实验操作…………………………………………………………………………..….41、实验前准备…………………………………………………………………….…42、稳态实验………………………………………………………………………….6A、发射光谱实验………………………………………………………………….6B、激发光谱实验………………………………………………………………….9C、同步谱…………………………………………………………………………10D、Map…………………………………………………………………………....11E、

2、偏振光谱………………………………………………………………………123、低温实验…………………………………………………………………………17A、液氮冷却系统(Oxford)………………………………………………….……17B、ARS冷却系统…………………………………………………………….…..194、样品衰减操作…………………………………………………………………....22A、纳秒、皮秒级衰减…………………………………………………………...22纳秒灯为光源…………………………………………………………………22激光器为光源………………………………………………………………....27B、微妙、毫

3、秒级衰减……………………………………………………….…..29三、数据处理………………………………………………………………………….….321、数据一般处理…………………………………………………………………..322、稳态光谱………………………………………………………………………..333、瞬态光谱………………………………………………………………………..33四、附录……………………………………………………………………………...……361、氢灯清洗方法…………………………………………………………………...360一、开机步骤1、打开总电源(开之前保证所有仪器开关关闭)2、开启PH13、开

4、启PMT制冷电源CO14、开启光谱仪控制电源CD920(控制盒)或样品室下方的控制板电源此为控制盒此为控制板5、根据需要的光源开启氙灯或是其它灯源电源此为氙灯电源此为氢灯电源16、开启电脑,同时将谱仪样品室上方盖子移开。待进入操作系统后进入F900软件。2二、实验操作1、实验前准备在做实验前有几点需要注意:A、对于红敏PMT(R928),其制冷必须达到一定温度,一般为室温-40℃左右。待CO1显示在-17℃左右的时候,在软件的SignalRate窗口里观察Em1的CPS读数显示。若其读数维持在50CPS以下,则表明读数正常,PMT制冷达到工作状态,可以用该探测器进行实验。Fig.2.1B、

5、对于近红PMT(5509),其必须准备以液氮杜瓦罐(约15升左右,先缓缓倒入等待十分钟左右,然后再倒入半瓶,做一段时间后再倒入),将制冷部件的管子插入罐中,开启制冷电源制冷电源通气管道杜瓦罐Fig.2.23电源开启后,其显示屏上有两行显示,一行为设定的80k,一行为PMT的温度显示。PMT温度显示会很快显示为80k(约一分钟内)。待冷却30分钟后方可打开PMT高压电源。Fig.2.3开启电源后,再点击电源盒左边的上电按钮,将实际高压加到PMT上去。开启软件,在SignalRate窗口里在Detector选框里选择切换NIRPMT(5509)。此时Em1显示为NIRPMT的暗噪声读数。若其显

6、示为200K以下即可进行测试。C、对于普通InGaAs探测器(300),需要在开启谱仪控制电源半小时后方可进行操作。可在切换至该探测器后观察Em的暗噪声读数,待其数值稳定后即可进行操作。Fig.2.4D、对于中红探测器InSb或其他使用液氮冷却的探测器,需要在罐中加入液氮冷却,待冷却后,观察SignalRate窗口里该探测器对应的暗噪声读数稳定后即可进行操作。Fig.2.5E、灯源开启。根据需要打开相应的光源。42、稳态实验A、发射光谱实验常温下样品测试:对于液体样品,将样品装入比色皿后放置于样品室内的样品架上。对于固体样品须将样品置于固体样品架上。在SignalRate窗口里设置好相关的

7、激发波长。Fig.2.6若已知峰位,可在Emwavelength栏里设置相应的发射波长。在⊿λ栏里(先设定为0.1左右数值)。在Source栏里选择灯源(稳态情况下需要选择Xelamp若使用激光器则需要将Source打到其他灯源:nf或μf,在如下图的位置将激光导入。将衰减片设为衰减最强位置)衰减片入射口Fig.2.7在Detector里选择需要的探测器。可见一般为R928,近红一般为5509或InGaAs,中红约为In

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