实验二 二组分合金相图的绘制

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1、实验二二组分合金相图的绘制一、实验内容1.热分析法或差热扫描量热分析方法测量相图2.金相试样的制备3.金相显微镜的使用和金相组织观察与分析相图是多相(两相及两相以上)体系处于相平衡态时体系的某物理性质(最常见是温度)对体系的某一自变量(如组成)所做的图形。由于该图能反映出相平衡的情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元的相图常以组成为变量，其物理性质大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件(如自变量不同)下相平衡的情况，故在研究多相体系的性质和多相体系平衡的演变(例如，冶金工业中钢铁、合金冶炼过程，化学工业中原料分离制备过程)等问题时都要用到。有关各种

2、体系和不同类型相图的解析及阐明在物理化学课程中占有重要地位。制作相图有很多方法，统称为物理化学分析。而对凝聚相研究(如固—液相，固—固相等)，常用的方法是借助相变过程中温度变化而获得的，观察相变热效应的变化情况，以确定体系的相变化关系，最常用的方法就是热分析及差热扫描量热分析方法。本实验就是用热分析法和差示扫描量热分析法绘制二元合金相图，并将所得试样制备成金相试样进行金相组织观察和分析。二、相关知识点1.热分析法绘制相图热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如30s或1min)读一次体系温度。将所得温度值对时间作图，可得一曲线，称

3、为步冷曲线或冷却曲线。根据冷却曲线的形状来判断系统中是否发生了相变化。对若干个组成不同的系统进行测定，绘制步冷曲线，在步冷曲线上找出转折点和水平台的温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，就得到了相图。步冷曲线基本类型可分为三种，如图2.1所示。一个系统若在步冷过程中相继发生几个相变过程，那么步冷曲线将是一个很复杂的形状，对此曲线要逐段分析，可大致看出都是由几个基本类型组合而成的。图2.1中，步冷曲线I为单元体系步冷曲线。当冷却过程中无相变发生时，冷却速率是比较均匀的(ab段)．从点b开始有固体析出，这时放出的

4、凝固潜热与环境散热达到平衡，此时f=0，温度不变。当液体全部结晶完了，温度才开始下降(cd段)。固态下无相变，温度也均匀下降。步冷曲线Ⅱ为二元体系，ab段与上述相同。当到点b时，有固相析出，此时固相与液相组成不同，但在整个相变过程中只有一个固相(固溶体)与液相平衡，自由度f＝l。由于有凝固潜热放出，故温度随时间变化比较缓慢，当到点c时，液相消失，只有一个固相(固溶体)，若无相变．温度又均匀下降(cd段)。步冷曲线Ⅲ仍为二元体系，ab段与上述相同，到点b时，有固相析出，此时体系失去了一个自由由度，继续冷却到点c，除了一个固相还有另一个固相析出，此时体系又减少了一个自由度，

5、f＝0，冷却曲线上出现了一个水平台(cd段)。当液相消失后，又增加了一个自由度，f＝1，温度度继续下降。若无相变，均匀冷却(de段)。图2.1步冷曲线对纯净金属或由纯净金属组成的合金，当冷却十分缓慢、又无振动时．有过冷现象出现。液体的温度可下降至比正常凝固点更低的温度才开始凝固，固相析出后又逐渐使温度上升到正常的凝固点。如图2.2中曲线Ⅱ就表示纯金属有过冷现象时的步冷曲线、b′为过冷温度，b″为正常相变温度；而曲线I为无过冷现象时的步冷曲线。从相图的定义可知，用热分析法测绘相图要注意以下问题：测量体系要尽量接近平衡态，故要求冷却时温度下降不能过快；如晶形转变时，相变热较

6、小，此方法不宜采用；对样品的均匀性与纯度也要充分考虑，一定要防止样品的氧化和混有杂质，否则会变成另一多元体系(高温影响下特别容易出现此类现象)；为了保证样品均匀冷却，加热温度稍高一些为好；热电偶放人样品中的部位与深度要适当；测量仪器的热容及热传导也会造成热损耗，其对精确测定也有较大影响．实验中必须注意，否则，会出现较大的误差，使测量结果失真。图2.2过冷步冷曲线2.差示扫描量热分析法绘制相图差热扫描量热分析法是将均匀体系（机械混合均匀或加热熔融成均一液相后浇注成均一体系）以一定的加热速度缓慢加热熔点以上某一温度（估算），自动记录加热过程中热流量随时间或温度的变化曲线，称

7、为差示扫描量热（DSC）曲线。当体系发生相变化时，DSC曲线上出现吸热峰，根据DSC曲线上放热峰的起始位置来判断系统在什么温度下发生了相变化。对若干个组成不同的系统进行测定，记录DSC曲线，在DSC曲线上找出所有峰的起始温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的各峰的起始温度点，最后将各点分别连接起来，就得到了相图。用差示扫描量热分析法可以测出体系中相变热很小的晶型转变，升温速度只影响DSC升温曲线上吸热峰（或放热峰）的形状，对升温过程中吸热转变起始温度影响很小，所以相图测量结果比热分析方法要精确，而且可以测量具有晶型转变合金的相图。与热