实验六、二组分合金相图

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1、物理化学实验教案项目六本08生物、生化、精化等专业二组分合金相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。3．掌握金属相图（步冷曲线）测定仪的基本原理及方法。二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-图是常见的一种相图。二组分相图已经得到广泛的研究和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数–相数+2（1）由于一般的相变均在常压下进行，所

2、以压力P一定，因此以上的关系式变为：自由度=组分数–相数+1（2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。这是它与气-液平衡体系的最大差别。图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。3、较为简单的二组分金属相图主要有三种；（1）是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；（2）是液相完全互溶而固相完全

3、不互溶的系统，最典型是Bi—Cd系统；（3）是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的系统就是这一种。在低共熔温度下，Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。由体系的组成和相变点的温度作为T-图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。这就是用热分析法绘制固-液相图的概要。图1（b）为与图1（a）标示的

4、三个组成相应的步冷曲线。曲线（I）表示将纯B液体冷却至TB时，体系温度将保持恒定，直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，基础化学教研室赵碧琳3物理化学实验教案项目六本08生物、生化、精化等专业图6-1简单低共熔固-液相图（a）及其步冷曲线示意图（b）单组分的两相平衡体系自由度为零，TB是定值。曲线（III）具有最低共熔物的成分，该液体冷却时，情况与纯B体系相似。与曲线（I）相比，其组分数由1变为2，但析出的固相数也由1变为2，所以TE也是定值。当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段

5、)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷

6、曲线对应的相图如图6—2所示。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有所示的形状如下：图6-2（步冷曲线与相图）用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。基础化学教研室赵碧琳3物理化学实验教案项目六本08生物、生化、精化等专业三、仪器与药品金属相图(步冷曲线)测定装置（JX-3D）型1（套）；计算机一台；四、实验操作步骤(Pb-Sn)二元共晶相图:Pb的熔点为327℃，Sn的熔点为232℃)操作步骤：详见：JX系列金属相图测定装置使用说明书…P4;P8～P9五、数据处理（一）(Pb-Sn二元共晶相图:Pb的熔点为32

7、7℃，Sn的熔点为232℃)1、查出纯Pb、纯Sn的熔点2、找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3、以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出Sn—Pb合金相图。4、在作出的相图上，用相律分析低共熔混合物、熔点曲线及各区域内相数和自由度数。（二）计算机数据处理（选做）选择并双击物理化学实验，选择并双击合金相图，点击打开，选择已测样品文件并打开，交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合1，再交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合2，如果线性拟合交点可以确定，点击计算交点；如