有机物燃烧焓的测定

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1、实验报告一——有机物燃烧焓的测定一、实验目的（1）明确燃烧焓的定义，了解恒压热效应与恒容热效应的差别与关系（2）掌握温差测量的一班知识技术（3）用氧弹式热量计测定有机物的燃烧焓（4）理解氧弹式热量计的测量原理二、仪器和试剂氧弹式测热计精密电子温差测量仪氧气钢瓶充氧机压片机万用电表电子天平容量瓶（1000mL)苯甲酸（分析纯，）萘（分析纯）专用镍燃烧丝（）三、实验原理热化学中定义：在指定温度和压力下，1mol物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作。完全燃烧是指C、H、S元素的燃烧产物分别是，而N,C等元素则变为

2、游离状态。在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,在实际测量过程中，不易控制燃烧为恒压或等压过程。因此燃烧反应常在恒容下进行，如在弹式量热计中进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应（即燃烧反应的热力学能变）。若将应系统中的气体物质视为理想气体，根据热力学推导可得和的关系为：或T---K---通过实验测得值，根据上式就可计算出，即燃烧焓的值。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。其基本欲案例是能量守恒定律：通过量出已知量的待测物完全燃烧放出的热，可计算出。而放出的热可是一定量的介质（如水）升高一定的温度，即在燃烧前后产

3、生一定数值的温差，通过实验测得出该温差值即可反知待测物燃烧放出的热。量热计结构、氧弹如图下所示：环境恒温式氧弹热量氧弹结构示意图实验中，设质量为的待测物质（恒容燃烧热为）和质量为的点火丝（恒容燃烧热为）在氧弹中燃烧，放出的热可使质量为的水（比热容为，）及量热器本身（热容为，的温度由升高到，则根据能量守恒定律可得到热平衡关系为：式中，M-----待测物的摩尔质量；规定系统放热时Q取负数；，同一套仪器、当内筒中的水量一定时，K值恒定，称K为仪器常数或水当量，常用已知燃烧热值的苯甲酸来测定。求出量热体系的仪器常数K后，再用相同方法对其它物质进行

4、测定，测出温升，代入上式，即可求得待测物的燃烧或。实际上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差。为此，必须对读得的温差进行校正。校正的方法可以有作图法（雷诺法）和公式法（奔特公式）。四．实验步骤1.仪器常数的测定（1）准备点火丝：量取长约10cm点火丝，在电子天平上准确称重，得mb值。在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形5～6圈。（2）压片：用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸，在压片机上压成

5、圆片。将压片制成的样品放在干净的称量纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在电子天平上精确称量，得ma值。（3）装氧弹：将氧弹盖取下放在专用架上，用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚，然后用镊子将样品放在坩埚正中央（样品凹面朝上）。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上，并将螺旋部分紧贴在样品的上表面，然后小心旋紧氧弹盖.（4）充氧气：将氧弹接入充氧机，检查氧气钢瓶上的减压阀，使其处于关闭状态，再打开氧气钢瓶上的总开关。然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀)，使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间

6、时停止，关闭氧气钢瓶总开关，并拧松压阀螺杆。（5）安装热量计：先放好内筒，调整好搅拌，注意不要让叶轮碰撞内筒壁。将氧弹放在内筒正中央，接好点火插头，加入3000mL自来水。插入精密电子温差测量仪上的测温探头，注意既不要和氧弹接触、内筒壁接触，使导线从盖孔中出来，安装完毕。再次用万用表检查电路是否畅通。（6）数据测量：打开精密电子温差测量仪，打开搅拌，设定温度读数时间间隔为30秒。待温度基本稳定后将温差测量仪“采零”、“锁定”，开始记录温差数据。整个数据记录分为三个阶段：a．初期：这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境和量热体

7、系在试验开始温度下的热交换关系。每隔1分钟读取温度1次，共读取6次。b．主期：从点火开始至传热平衡称为主期。在读取初期最末1次数值的同时，按一下“点火”按钮即进入主期。此时每30秒读取温度1次，直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止。c．末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验后期的热交换关系。此阶段仍是每30秒读取温度1次，直至温度停止下降为止(约共读取10次)。停止观测温度后，从热量计中取出氧弹，放尽其中的气体，拧开并取下氧弹盖，氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余，表明试验失败，应重做。2． 萘的燃烧焓的测定称取0.8g～1g萘

8、，用与“仪器常数的测定”相同的方法进行测定。实验结束，用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净，最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。五、数据处理（1）仪器常数由苯甲酸实验数据按下式计算：-----苯甲酸的