燃烧焓的测定-物化实验

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1、专业技术资料实验四燃烧焓的测定冷向星2010011976材03班(同组实验者:李琦)实验日期:2012-4-5带实验的老师姓名:陈春1引言有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定,然而有机化合物易于燃烧,含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。通常燃烧焓在等容条件下测定(即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧),所得数据为值,经换算后可得出值。1.1实验目的1.使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。2.了解量热计的原理和构造,掌握其使用方法。3.掌握热敏电阻测温的实验技术。1.2实验原理当产物的温度与反应物的

2、温度相同,在反应过程中只做体积功而不做其它功时,化学反应吸收或放出的热量,称为此过程的热效应,通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下,一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作ΔCHm。通常,C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Qp,因此ΔCHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。在实际测量中,燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应QV(即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔCUm)。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体,根据热力学推导

3、,ΔCHm和ΔCUm的关系为:(1)测量热效应的仪器称作量热计,量热计的种类很多,一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定,结构如图1。实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。同时,还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。图1量热氧弹将待测燃烧物质装入氧弹中,充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中,盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火,用热敏电阻作为测温元件,用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。Word文档下载编辑专业技术资

4、料当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后,下式成立:(2)式中:m——为待测物的质量,kg;——为待测物的摩尔质量,kg·mol-1;——仪器常数,kJ·℃-1;——样品燃烧前后量热计温度的变化值;,——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243kJ/kg),——分别为棉线和点火丝的质量,kg;先燃烧已知燃烧焓的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K,再燃烧未知物质,便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。2实验操作2.1实验药品、仪器型号弹式量热计1套;热敏电阻1支(约2kΩ);自动平衡记录仪1台(0—20mv);温度计1支;2000ml容量瓶1个;1000ml

5、容量瓶一个;容积大于3L装水盆1个;镊子1把。压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、刷子、氧气瓶公用。分析纯的苯甲酸和萘。2.2实验条件(实验温度、湿度、压力等)温度:18.0℃湿度:28.5%气压:101.31Kpa2.3实验操作步骤及方法要点1,样品准备取镍丝两根和棉线两根分别在分析天平上准确称重。在台秤上粗称0.8g苯甲酸,在压片机上压成片状,取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末,用称好的棉线绕在药片上,将镍丝穿入棉线挂在分析天平上准确称量。将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。用万用表检查是否通路,旋紧弹盖。通入氧气至真空表不再有变化。充气后再检

6、查是否通路与漏气,然后将氧弹放入内水桶内。打开计算机,选择数据采集,双击进入。2,仪器准备打开数显温度计热量计控制器中的电源,将铂电阻温度计探头放入外水套,测量外水套水温。用水盆打一盆自来水(体积>3L),调节水温,使水温低于外水套温度0.7℃左右,用容量瓶量取3L水倒入内水套桶中,将电极插在氧弹上,盖上盖子,打开搅拌,将铂电阻温度计探头放入内水套桶中。3,燃烧单击计算机界面中开始。观察温度显示,当温度没有变化,走过一段平稳的基线后(2分钟左右),按下点火键,如果点火成功,过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后,继续记录一段水平线,再将铂电阻温度计探头放入外水套中

7、,直到温度没有变化(温度曲线为水平状),单击完成,并命名存盘。4,测量未知样品取萘约0.6g,重复上述操作。2.4注意事项1,称取样品不可过量,否则会升温过高,记录信号超出量程。2,氧弹充气后一定要检查确信其不漏气,而且要再次检查两电极间是否通路。3,将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”Word文档下载编辑专业技术资料的位置。点火结束后,即将其关掉。4,氧弹充气操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。3结果与讨论3.1原始实验数据表格1苯甲酸和萘燃烧焓测定实验数据记录苯甲酸萘棉线质量(g)0.01620.0154镍

8、丝质量(g

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