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《GB11221-89 生物样品灰中艳-137的放射化学分析方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准生物样品灰中艳-137的放射化学GB11221一89分析方法Radiochemicalanalysisofcaesium-137inashofbiologicalsamples1主题内容与适用范围本标准规定了生物样品灰中艳-137的分析方法和步骤。本标准适用于动、植物灰中艳-137的分析。测定范围:10-’一]1OBq.2方法提要在酸性介质中，用无机离子交换剂一一磷钥酸钱选择性的定量吸附艳，以使艳浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附艳后的磷钥酸钱，并转化为柠檬酸和乙酸体系，进行碘秘酸艳沉淀。千燥至
2、恒重，测量与计算艳一137的放射性活度。3试荆除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差。3.1硝酸:65.0%一68.0Yo(，/。)。3.2盐酸.35.0%-38.Ooo(，/二)。3.3硝酸钱。3.4冰乙酸(CH,000H):浓度不低于98%(二/。)。3.5乙醇(C21-1s01-1):99.500(二/二)。3.6磷钥酸按((NH,),PO,·12Mo0,·xHaO),3.7过氧化氢:30%(ne/m)。3.8柠檬酸溶液:30%(m/m)。3.9
3、氢氧化钠溶液:2mol/Lo3.10饱和硝酸按溶液3.11硝酸:(t+9)3.12艳载体溶液(约20mg/mL),3.12.1配制:称取12.7g在110℃下烘干的氯化艳(CsCl)溶于100mL水中，再加入7.5mL硝酸(3.1),移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.12.2标定:吸取4份2.00mL艳载体溶液(3.12)分别放人锥形瓶中，加人1mL硝酸(3.1)和5mL高氯酸(HC104)。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15mL乙醇(3.5),搅拌，置于冰水浴中冷却10min。将高氯酸艳沉淀抽滤于已恒重的
4、G4型玻璃砂芯漏斗中，用10mL乙醉(3.5)洗涤沉淀。于105('烘箱中干燥至恒重。国家环境保护局1989-03-16批准1990一01-01实施.www.bzxzk.com.G日11221一893.13碘秘酸钠溶液:将20g碘化秘(Bill)溶于48mL水中，加入20g碘化钠(Nal)和2mL冰乙酸(3.4),搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于徐色瓶中。3.14硝酸一硝酸钱洗涤液:称取8.0g硝酸按(3.3),溶于100mL水中，再加人67mL硝酸(3.1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.15艳一13
5、7标准溶液(约1000dpm/mL)4仪器4.1低本底(3射线测量仪。4.2分析天平，感量。.Img4.3烘箱。4.4马福炉。4.5可拆卸式漏斗。4.6G4玻璃砂芯漏斗5分析步骤5.1称取5^-20g灰样，准确到0.0lg，置于150mL瓷蒸发皿内。加入少许水润湿。加入1.。。mL艳载体溶液(3.12)，再慢慢地加入10mL硝酸(3.0和3mL过氧化氢(3.7).搅拌均匀，盖上玻璃表皿，在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后，放入马福炉，在450℃下灰化30min，冷却。若灰化不完全，可用饱和硝酸按溶液(3.1。)润湿
6、，置于电炉上蒸干并使硝酸按分解。试样要灰化至无炭粒为止.5.2用硝酸(3.1”分儿次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，弃去残渣.合并清液。使浸出液的体积控制在250mL左右。5.3加入1g磷翎酸钱(3.6),搅拌30min,用G4玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸一硝酸按洗涤液(3.14)洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。注加入磷钥酸按吸附艳时如发现磷相酸按由黄变为蓝绿色时，可加入几滴饱和高锰酸钾溶液，使礴相酸馁保持黄色。5.4用10mL氢氧化钠溶液(3-9)溶解漏斗中的磷相酸按、抽滤。用10mL水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内25m
7、L试管中。将收集液转入50mL烧杯，加入5ML柠橄酸溶液C3.&),5.5在电炉上小心蒸发溶液至5^-8mL。冷却后置子冰水浴中，加入2mL冰乙酸(3.4)和2.5mL碘秘酸钠溶液(3.13)。玻璃棒擦壁搅拌至碘秘酸艳沉淀生成，在冰水浴中放置10min,5.6将沉淀转人垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤.用冰乙酸(3钓洗至滤液无色，再用10mL乙醇(3.5)洗涤一次，弃去滤液。5.7将碘秘酸艳沉淀连同滤纸在110'C烘干，称重，直至恒重。以碘秘酸艳(CSaB1"19)形式计算艳的化学回收率。5.8将沉淀连同滤纸置于测量盘上，
8、在低本底0射线测量仪上计数。59校准用于测量艳-137活度的计数器必须进行校准，即确定测量装置对已知活度的艳-137源的响应.它可用探测效率来表示，其方法如下:5.9.1向5个50mL烧杯中分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL艳载体溶液(3.12)。各加入1.00m
