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时间:2019-05-30
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1、水生蔬菜中微量元素含量对比分析姓名:宋华坤班级:化工052班指导教师:朱芳坤1.目录1.绪论2.实验部分3.结果与讨论4.结论水生蔬菜是指适宜于水泽环境生长的一类水生植物。种类有莲藕、莲子、茭白、荸荠、菱角、芡实、芦笋、芋头等十余种。此类蔬菜富含人体所必需的多种微量元素,如钙、镁、铁、锌﹑铜、锰等。它们既有一定的药理作用,又具有保健功能。目前对于水生蔬菜的研究,主要集中在作物栽培技术以及有机成分分析方面,而关于微量元素含量报道较少,本研究采用微波消解仪对样品进行消化,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦
2、合等离子体发射光谱法(ICP-AES),对8种水生蔬菜中12种元素进行了对比分析。1.绪论2.实验部分2.1仪器及工作条件WFX-110原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),Optima2100DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE公司),XT-9912型智能微波化学工作站(上海新拓分析仪器科技有限公司),101A-2型电热鼓风干燥箱,BS124S电子天平,可调式电热板,通风橱,微型植物试样粉碎机.综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度高的分析线。2.2试剂HNO3、HCl(均
3、为优级纯,洛阳市化学试剂厂);HClO4(优级纯,天津市东方化工厂);H2O2(分析纯,30%,焦作鑫安科技公司);元素Cu、Zn、Fe、Mn、Na、K、Ca、Mg的标准溶液.二次水(实验室自制)2.3样品来源五种芡实的产地分别是山东,湖南,湖北,江苏,广东。茭白,芦笋,菱角,莲藕,莲子,荸荠,芋头购于新乡胖东来超市。2.4样品处理及消解2.4.1样品处理将所选12种样品快速用自来水冲洗干净,再用去离子水漂洗1次,置于101A-2型电热鼓风干燥箱置于55~65℃烘干,用微型植物试样粉碎机粉碎过80目筛,将
4、过筛后的粉末用滤纸包裹好,贮于干燥箱备用。2.4.2样品消解准确称取其样品0.3000g各三份至消解罐中,分别加入HNO3-HClO4-H2O2(5:1:1)混酸。静置隔夜,用微波消解仪消解,消解参数见表1。然后,在电热板上高温加热至产生大量白烟,直至溶液澄清透亮近干。冷却后用2%HNO3定容至10mL容量瓶中,并贴好标签待测,同时做样品空白。2.5实验流程样品洗涤→干燥粉碎→称量→加酸→预处理→微波消解→蒸酸定容→检测阶段压力(atm)功率(W)时间(min)1680032101000531513008
5、418130010表1微波消解仪工作参数2.6样品的测定本文采用FAAS测定了Cu、Zn、Fe、Mn、Na、K、Ca、Mg八种微量元素的含量。采用此方法准确度高,操作方法简单,干扰小,12种样品均达到分析要求。利用ICP-AES法测定了12种样品中Ni、Cr、Cd、Pb四种微量元素,方法快捷,可靠性强。3.结果与讨论3.1微波消解体系选择实验采用HNO3-HClO4-H2O2混酸体系作消化液比较合适,并试验了二者体积比分别为4:1:1,5:1:0,5:0:1,5:1:1的系列消化液的消化情况。消化结果表明
6、,选用5:1:1的混酸作为消化液比较理想。不同酸比的消解情况见表2。表2消解体系选择酸比(HNO3-HClO4-H2O2)消解状况14:1:1微黄25:1:0微黄35:0:1有浑浊45:1:1清澈无色3.2样品测定结果1.按2.4.2的消解方法对样品消解,按照2.6的测定方法对样品中每一种元素平行测定3次,样品扣除空白后得出定量结果,测定结果见表3,4。表38种水生蔬菜中微量元素含量(μg/g)CaMgCuZnFeMnKNaCdCrNiPb茭白14110444.6457.2562633.943873528
7、4ND11.20.5710.6芦笋391211912.8663.3049821.2635685342ND12.65.738.73芋头32611704.7274.8246386.2233972130ND420.572.45莲藕483152.72.8413.9415.25.464421348.50.237.23ND3.72荸荠1851722.5617.9448.314.5841631540.117.42ND1.86芡实3321932.7241.3265.2618.1016821221.452.160.260.
8、78菱角2564972.1512.5818.243.42318215.230.281.520.542.81莲子24416167.5186.7517747.6430721150.3025.63ND3.47表45种不同产地芡实微量元素含量(μg/g)CaMgCuZnFeMnKNaCdCrNiPb苏州89.532213.7236.8385.6721.8110721651.233.330.122.33潮州3321932.5641.33
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