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时间:2019-05-29
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1、SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875岛津气相色谱维护培训岛津气相色谱维护培训2006年9月南通SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875岛津气相色谱维护培训岛津气相色谱维护培训气相色谱构造气相色谱构造GC-2010GC-2010GC-14GC-14系列系列SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱质谱仪的基本流路图气相色谱质谱仪的基本流路图数据处理载气检测器控制进样口色谱柱钢瓶HeSHIMADZUSolutionsforSci
2、enceSince1875气相色谱仪的流动相气相色谱仪的流动相--------载气载气载气燃烧气助燃气尾吹气检测器种类(纯度)(纯度)(纯度)(纯度)TCDHeN2Ar等HeN2Ar等一般分析99.995%以上99.995%以上TCDHeN2Ar等HeN2Ar等高灵敏度分析99.999%以上99.999%以上FIDN2He等H2等AriN2He等一般分析99.995%以上99.995%以上空压机99.995%以上FIDN2He等H2等Ari空气钢瓶N2He等高灵敏度分析99.999%以上99.999%以上空压机也可99.999%
3、以上SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱的进样方式气相色谱的进样方式WBIWBI进样口进样口毛细柱分流毛细柱分流//无分流进样口无分流进样口冷柱头进样冷柱头进样PTVPTV进样口进样口SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875热进样和冷进样热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样(WBI)宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应和热分解歧视效应和热分解热进样(SPL,W
4、BI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应的产生歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象高沸点组分残留低沸点组分百分比偏高进针退针SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875减小热进样歧视现象的方法减小热进样歧视现象的方法快速进样法快速进样法溶剂冲洗法溶剂冲洗法热针法热针法SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875溶剂
5、冲洗法溶剂冲洗法溶剂空气样品空气(%)n-C4n-C9蒸溜和分5251504948溜减少0.51.02.03.04.0(uL)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875冷进样冷进样概念概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTVPTV进样方式进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)•OCI柱头进样•只适用于0.53内径的柱子•无分流流路,不能分析高浓度样品(污染柱子),进样量一般小于2ulSHIMADZUSoluti
6、onsforScienceSince1875进样体积上限进样体积上限无分流进样无分流进样(SPL,PTV)(SPL,PTV)2uL高压进样高压进样(SPL,PTV)(SPL,PTV)5uL直接进样(直接进样(全量进样)3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样(冷柱头进样(OCIOCI))2uLSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样口的结构(进样口的结构(11))WBIWBI进样口进样口毛细柱进样口载气隔垫吹扫出口载气隔垫吹扫出口分流出口F1玻璃衬管玻璃衬管填充柱F2SHIMADZUSolutionsf
7、orScienceSince1875进样口的结构(进样口的结构(22))冷柱头进样口冷柱头进样口(OCI)(OCI)PTVPTV进样口进样口载气隔垫吹扫出口载气隔垫吹扫出口分流出口加热F1不锈钢衬管-250℃/min玻璃衬管0.53mm内径宽F2孔毛细柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的类型色谱柱的类型填充柱填充柱柱材:不锈钢,玻璃内径:2.6--3mm长度:0.5--6m填料:担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等。SHIMADZUS
8、olutionsforScienceSince1875ä色谱柱的类型•毛细柱柱材:熔融石英、铝内径:0.2mm--0.53mm长度:10--100m固定相种类:OV-1,PEG-20M,OV-17等固定相膜厚:0.2--5μmSHIMADZUSolutionsf
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