GCMS样品分析作业指导书

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1、GC/MS2010仪器使用作业指导书（样品分析部分）威海市疾病预防控制中心2009年12月1、开机在打开实时分析工作站前，打开氦气减压阀，调节减压阀500~900kpa之间。分别打开质谱、气相、计算机电源，在桌面上用鼠标左键双击实时分析图标。进入注册窗口。输入用户名和密码，没有设置用户名和密码时，可以直接选择管理者（Admin），点击确认，此时有一短一长的蜂鸣声，表示计算机和质谱和气相连接。进入GC/MS实时分析工作站。实时工作站的结构为标题栏显示目前已经打开的文件、菜单栏、工具栏显示一些常用功能的快捷键、辅助工具栏，操作的主要功能和步骤在辅助工具栏中完成、色谱图，实时显示出峰的信

2、息、质谱图实时显示当前采集点的质谱图以及参数设置窗口用来设置自动进样器、GC、MS的分析参数。仪器状态控视窗口，实时显示当前仪器状态和消耗品使用情况。输出窗口，显示仪器操作日志和捕获的错误信息。2、系统配置单击辅助工具栏中的系统配置，系统配置的功能是显示目前仪器的配置情况和选择仪器分析线的配置。左边部分是仪器配置的可用部件，右边部分是当前分析线的配置情况。分析线是样品分析流路所使用部件。首先点击左边可用部件的GC2010，点击向右蓝色按钮，将GC2010配置到右侧的使用部件列表中。如果安装了自动进样器，可将安装自动进样器的型号配置到使用列表中。点击进样口单元左边的+号，将要使用的进

3、样口配置到使用部件列表中。同样方法将色谱柱、检测器单元中的MS添加到使用部件列表中。在使用模式中双击GC2010图标，打开GC2010的配置窗口。在此可以更改载气压力单位。如果色谱柱的使用温度高于350度可以在此更改，其他使用默认值，点击确定。双击分析线中的任意部件，打开分析线部件的配置窗口。单击自动进样器标签。当自动进样器为AOC-20i时，选择使用的样品架类型，6位选择短，12位选择长。当自动进样器为AOC-20i+s时选短。样品瓶的容积分别为1.5ml和4ml，一般选择1.5ml。进样针的体积为10、50、250微升3种，根据实际使用针的容积进行选择。单击进样口标签，选择载气

4、类型为氦气。单击进样口维护按钮，在此可以设定进样垫和衬管的最高使用次数的限定值。当进样垫和衬管的实际使用次数超过最高使用次数的限定值时，仪器会提示你进行更换。单击色谱柱标签，在列表中选择所安装的色谱柱类型。如果没有符合的选项，可选择添加，根据所使用的色谱柱输入色谱柱名称、序列号、液膜厚度、长度、内径、最高使用温度，上面显示的是所选择的色谱柱的信息。单击MS标签，在此输入接口的最高使用温度，再离子源类型中选择“EI”，关于“CI”、“ECI”、“DI”的选择请参看相关章节。其他选项请使用默认值。点击确定，点击设置，把工作站的设置参数传输到仪器中。3、启动真空点击辅助工具栏中的真空控制

5、，点击高级按钮，显示真空系统窗口。在真空系统栏中离子源加热关闭加热“OFF”、启动加热“ON”。显示分子涡轮泵、机械泵、排气阀的开启状态。GC系统栏中，GC系统和流量器的开启和关闭可以在此控制。真空检测栏中，显示低真空、高真空的压力值。点击离子规控制按钮，可以控制离子规的打开与关闭。如果选择真空重启模式，真空断电后会自动重启。点击自动启动，真空开始。真空完成后，再进行调中，点击关闭。4、泄漏检查泄漏检查是检查MS系统是否漏气，等待真空启动30分钟后，才能进行泄漏检查。在辅助工具栏中点击调谐。点击峰检测出现峰检测窗口。在右下方确定高真空-3在3×10以下，再检测组中选择水和空气，此时

6、检测器的电压自动设置为0.70kv，打开灯丝如果此时峰检测窗口中所显示的水和空气的峰强度过小不易分辨，可以提高检测器的电压值来分辨出水和空气的峰。观察氮气28和水18的强度比，在小于2倍的情况下，说明不漏气。如果大于2倍，应该进一步确定是否存在漏气。将右侧栏的32改为69，69是基准品TFTBA的基峰。打开TFTBA按钮，等待5秒钟，打开灯丝开关。观察氮气28和标准品69的强度比。如果小于2倍说明真空系统不漏气。。如果通过以上检查，系统存在漏气，一种情况是刚刚更换钢瓶，在气管线中混入空气，而造成氮气28强度偏高。排出载气路管线中的空气的方法为：点击工具栏种仪器状态检测按钮，点击右下

7、方详细按钮显示检测详细界面：设置载气流量500ml/min，吹扫流量15ml/min，点击确定。5min后重复泄漏检查。另一种情况是存在漏气，最常见的漏气部位可能有：进样垫以及固定进样垫的螺母是否拧紧、玻璃衬管的“O”型圈以及进样口的螺母是否拧紧、毛细柱两端的螺母是否拧紧、真空腔体门是否拧紧。确定真空不漏气，单击退出峰检测按钮，出现是否保存当前调谐文件对话框，选择“否”，完成检漏。5、自动调谐自动调谐的目的是，用标准品PFTBA既全氟三丁胺对质谱的灵敏度和分辨率的调整