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《gbt13882-2002 饲料中碘的测定（硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法GB/T13882一92Methodforthedeterminationofiodineinfeedstuffs-Ferricthiocyanate-nitricacidcatalytickineticmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了用硫很酸铁一亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定，随所用试剂浓度的不同，试祥测定液的浓度范围分别为0.02^-0.24pg/mL和0.004^0.02pg/mL(以I计)。2引用标准GB1.4
2、标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理用碳酸钾固定试料中的碘，经千灰化破坏有机物，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫银酸铁褪色。在一定范围内，硫氛酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。试剂所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB6682中三级水的规格。4.1硝酸GB626碳酸钾溶液:‘2.1碳酸钾溶液(300g/L)称取30g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL,4.2.2碳酸钾溶液(30g/L)称取3g无水碳酸钾，溶于水
3、，稀释至100mL,4.3硫酸锌溶液(100g/L)称取10g硫酸锌(znSO4·7H20)溶于水，稀释至100mL,4.4硫氰酸钾溶液4.4.1硫氰酸钾溶液〔c(KCNS)=0.1mol/L)称取。975硫氰酸钾，溶于适量水，移入100mL容量瓶，稀怪至刻度竺_____国家技术监督局1992一11一24批准1993一06一01实施.www.bzxzk.com.cB/T13882一924.4.2硫氰酸钾溶液Cc(KCNS)=0.0024mot/LJ吸取。.1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)2.4mL，移人100mL容量瓶，稀释至刻度。4.5硫酸铁按一硝酸溶液4.5
4、.1硫酸铁铰一硝酸溶液Cc(NH,Fe(S04)2·12Hi0)=0.124mol/L3,称取6.0g硫酸铁按C(NH,Fe(SO,),·12H20)〕溶于水，慢慢加入硝酸(4.1)47mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.5.2硫酸铁钱一硝酸溶液〔c(NH,Fe(SO,)z·12H,O)=0.16mol/L3称取7.7g硫酸铁钱C(NH,Fe(SO,)i‘12H,0)溶于水，慢慢加入硝酸(4.1)16.7mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.69E硝酸钠溶液(20.7g/1)称取2.07g亚硝酸钠溶于水，稀释至100m
5、L，此溶液当天配制。4.了硫氰酸钾一亚硝酸钠溶液称取。.0483g亚硝酸钠溶于水，加人。1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)5mL,稀释至100mL，此溶液当天配制。4.8碘标准贮备溶液(1mL溶液含有1mg1),称取。1308g经120℃干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存三个月。4.9碘标准中间溶液(1mL溶液含有10tag1),吸取4.8溶液5mL，移入500mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。4.10碘标准工作溶液4.10.1碘标准工作溶液(1mL溶液含有2pg1)吸取4.9溶液20mL，移入
6、100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。4.14.2碘标准工作溶液(1mL溶液含有。.2pg1)吸取4.9溶液2mL，移人100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。5仪器、设备‘月.︺.…实验室常用仪器‘八艺J分光光度计L住汽口J柑锅:镍质30mL尸盛︹月︺秒表6试样的制备采集具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶内，密闭，备用。了分析步脚了.1试料处理称取。.5000^-1.0000g试样(精确至。.0001g)置于镍钳塌中，加碳酸钾溶液(4.2.1)1mL和硫酸锌溶液(4.3)1mL
7、,用小玻璃棒将混合物搅成糊状(务必使试料充分湿润，如液体不够，可加少量水)，玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入增锅，将柑塌置于95'C烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放入已加热到300℃的高温炉中，升温到500'C，保持1.5h后，取出增锅，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移到电炉上加热至微沸，过滤增塌中内容物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到50-L容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此液待测。.www.bzxzk.com.GB/T13882一927.2碘含量>3mg/kg试样的测定了.2门试料测定步骤吸取7.1所得试料液VmL(V
