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1、第期化学通报总甲了薄层层析法及其应用姚乾元。,而机上需要巧一分钟层析的展开一般需要一引言。,小时甚至数日这是由于浦层层析时所用的客、茸“,,卜,少一,。层层析是最近器小畏开剂易达鲍和仪及吸附迅沙火展的、。一种新型的微量快速和朋单的层析法它的样品需要景极少涌常使用的样品址为一操,。。昨是将吸附剂均匀涂布在玻璃板上然后按照概上微克这一点与机上层析相仿。,层析的操作方式进行物盾的分离和鉴定操附简便易于林制两层的制务易于规格,,。一,了。早在年依斯迈洛夫和希茉具化活化后滴加样品的薄层’立郎放入客器中屏开、二,。’首先在显微筑裁物片上涂布氧化招吸附‘不受谧度影响山于吸附展开迅速,因而在,。”。〕
2、。。,剂以分离闻剂中的物放钓年迈哈特血短时阴扫温度没有很人变化州是机上层析尤其大和哈尔也应用了相似的方式来鉴定无机离,。型的荣作温度的控制是难的,币‘。。子且是应到年克尔希内等对这对可以使用腐触拌印切以色剂如川浓硫酸和浓一’种方法,。才进行比较系粉的研究井且侧定了多种挥盐酉芝等应接喷洒在薄层匕。,,‘发油成分的位其后斯塔尔在年,灵枷度高同一样品其检川的灵加度一般较一,。将薄层层析用的吸附剂及涂层工具进行了改进和标准机土层析高十倍甚至。微克的物质亦可才企川,因,化而完全克服了技术上的困难才使年前所发习欲侧走的物质适于比色法戎分光光度法等定,、。现的方法在最近三四年中取得厂泛的应用到目前。
3、量沮定为,止这一方法已能够分离各种类型的天然的或者合一,。操作技术肉均化合物井月也尝拭用于无机离子的分离若。,,从年算起至年为山这十年同所发表的有、、、、主要包括薄层板的制备样品的滴加展开掀色,关文献的数量根据已搜集的资料可以糟得如图的。比蛟马波及定量等操作手授。曲钱一薄层板的种类和制备法厂目前所使用的各种薄层板可大致分类如加枯合剂硅胶、卫—丁瓶化胡咎通枷不加粘合齐。城叹纂影聚酷月安勿料刹仁素。薄层板。”光性“人物质一。援冲性板加入不同的援冲溶、‘加工州—禹酸碱除板加人稀犯炜沸毗,、‘一。产只犷了双幼娜增水性板川液体石蛤处理关好尹一乃丫尸不向丈献娜,口曲残—吸附剂的选择和制备克尔希内什
4、以淀粉图、、为粘合剂系枕地研究过各种吸附剂氧化族氛化硅,,、、,由图可以着出自从”年以来文献数量迅氧化魏氢氧化钙碳酸钙及淀份等发于嘟从硅胶和速,,,人,。增长固然是技术困难克服了但是更重要的是氧化叙所制成的薄层板其物理性能及分离能力址好、们很快发现薄层层析法是迅速和有效的分,。一个愉单道到目前为正仍然是这两种吸附剂应用鼓广但。离和鉴定物质的手段同时它斡概上层析有如下优是近两年来也使用了另外两种新的吸附剂料推素粉点和聚哦胺份,前考用于核酸衍生物及生物碱和氨毖混合物分离迅速二七。一般混合物的分离时简仅酸的分离后者适用黄碱体类物互的分离一。总乎,·化学通报年,是将吸附剂下面简单的介韶两种常用
5、吸附剂硅胶和氧化叙的薄层糊的绷制法薄层的制备川。水稠成糊状,然。制备法后用涂层的工具在玻璃板制成薄层一一,由于所使用的吸附剂种类、层的性能及展开左式硅胶吸附剂是酸性的吸附剂具有良好的分薄等,,,,。离能力但其机械性差所以必填加入粘合剂后才能的不同因而薄层糊的刹制汰亦有差异。。用于薄层层析粘合剂可采用淀扮或者卿石膏德加拈合剂的薄层糊硅胶糊撇志联邦共和国己出品一种专川于薄层层析的硅胶淀粉为粘合剂汤,卜取补支佳胶,。它是含有”暇石膏的硅胶粉这种与克米定粉混匀这种淀粉很重,,精七‘。,,,飞,砂胶也可按下列方法制普通硅胶而得要加入毫升水道火加热贡沸一分钟六,号筋孔,。屯取份普通硅胶膺袖通过说悬
6、于到荻得最大的浓稠度这样的浓稠度可避免蒲层十燥,,,。,,一份浓盐酸中放置过夜过滤出黄色酸液再加时破裂再加人一毫升水迅速加热至沸放冷。,,。。,人浓盐酸如操作构一次此时酸液滤出几变为后立自涂层戴莫尔献为如上法制得。,,。无色抽滤后的硅胶悬浮水中倾泻过滤并洗膝至无的薄层其有极良好的硬度。氛离子反应洁白的硅胶再悬浮于一份乙醉暇石膏为钻合剂比取硅胶粉。份与中,放置过夜,过滤,,」,,出微黄色的乙醇液并用乙醇洗樵瑕石膏份混匀加水一份调排均匀直至石。。,。砖胶最后用份蒸细水冲洗在℃干燥小膏开始凝固时立郎涂层烟石膏在硅胶粉中的含量,,。。时再通过号筋孔置于真空千燥器中冷却这种可由至。,万。硅胶与钻
7、合剂混合自叮用于制备薄层不加粘合剂的薄层糊混,可按斯塔尔‘」,有粘含荆硅胶活度极的侧定法氧化绍糊取碱性氧化招活度为一川极、进行郎用含有,。,’‘一‘。甲基黄靛醉蓝和苏丹江的挥发性溶者粒度毫米加适当水稠成糊状,,剂的样品液在薄层民开从三种物质斑点的比较而条于湘三素糊取扦椎素粉份与内酮弓一。份混。。丁·”。确定其活性一股果用极活性硅胶匀刹糊劝氧化叙吸附剂它是碱性的吸附剂,用于碱性聚酞胺粉用粒度一率米的聚酷胺份。,,,·一般采用化学钝的氧化叙’。或中
