粘度法测定大分子化合物的相对分子质量

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1、粘度法测定大分子化合物粘度法测定大分子化合物粘度法测定大分子化合物粘度法测定大分子化合物的相对分子质量的相对分子质量的相对分子质量的相对分子质量一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理七、结果分析八、注意事项与讨论九、思考题实验目的1.测定线型高聚物右旋糖苷的相对分子质量的平均值；2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法。实验原理相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一，在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。它不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到高聚物的物理性能。一般情况，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔

2、质量常在103~107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。测定高聚物相对分子质量的方法很多，其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104~107）、有相当好的精确度。测定粘度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等，而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法，因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子

3、质量范围、温度等不同，就有不同的经验公式。高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以η0表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以η表示。实践证明：在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有η>η0，粘度增加的分数叫增比粘度ηspη−η0η==η−1sprη0ηη=r式中：η0称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。ηsp则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚

4、物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。ηηsp随溶液浓度C而变化，sp与Cηη的比值sp称为比浓粘度。sp仍随CCC而变化，但当C→0，也就是溶液无限η稀时，sp有一极限值，即：CηSPlim=[η]C→0C[η]称为特性粘度，它主要反映无限稀溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。因在无限稀溶液中，高聚物分子相距较远，它们之间的相互作用可忽略不计。根据实验，在足够稀的溶液中有：ηsp2=[η]+k[η]CClnηr2=[η]−β[η]CCηlnηspr或ηspCC~CC[η]lnηr~CC0Cg/100ml当高聚物、溶剂、温度等确定以后，值只与高聚物的相对分子质量

5、M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：α[η]=KM式中：M----高聚物相对分子质量的平均值；K----比例常数；α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。•当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：4πρghrtmρvη=−8lv8πlt式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径；t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积；m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。4mvπghr对某一指定的粘度计而言，令α=，β=，8lv8πlηβ则上式可写为

6、：=αt−ρt4mvπghr对某一指定的粘度计而言，令α=，β=，8lv8πlηβ则上式可写为：=αt−ρt式中β<1，当t>100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求ηtη==rηt00药品仪器1.乌氏粘度计；2.恒温水槽一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；5.12%右旋糖苷,蒸馏水等。CBA乌G氏aEb粘度计D（实物图片）F恒温水槽一套（实物图片）电动搅拌器接触温度计玻璃温度计加热器控温仪实验步骤打开搅拌器调节恒温聚乙烯醇恒控温仪开关温度25℃温15min加蒸馏水粘度计清蒸馏水恒乌氏粘度计洗与烘

7、干温15min测定粘度记录时间本步骤关键是：•⑴加热器插头必须插在控温仪的插座上，不能直接插在其它电源上；•⑵控温仪的调节开关不能过大（即加热功率），应小于５档（即放置中间位置）；•⑶接触温度计的接线接到控温仪上。•用蒸馏水清洗三次以上，并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。•用电风吹吹干乌氏粘度计，关键是毛细管内的水份。•在测定蒸馏水（纯溶剂）时，可以不吹干。调节接触温度计至25℃或30℃（以玻璃温度计上的温度为准）•用移液管吸取15ml已配好的右旋糖苷溶液，从粘度计A管注入，恒温5min。•恒温5min后，用手按住Ｃ管，吸耳球