粘度法测定高聚物的相对分子质量1

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1、粘度法测定高聚物的相对分子质量班级：2011级化学二班学号：20115051281姓名：吴霞成绩:一、实验目的和要求1.掌握川乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1X10」〜1X107,方法类型属于相对法。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度冇两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相対粘度即Hr=

2、n/n0,相対于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，Hsp=nr-io使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，nr=n/no=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管屮的流出时间就可得到同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c,4•和[MZ间符合经验公式：(Inz)/c=[n]-3[n]2c,通过lng/c对c作图，外推至c二0吋所得截距即为[心；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c,Up和[町之间符合经验公式：nsP/c=[n]+k[n]2c,通过g/c对c作图,外推至c=o时所得截距即为[nlo两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。聚合物溶液的特性粘度[几]与聚合物相对分子质

3、虽Z间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[nl=KMna：M”是粘均相対分子质量,K、a是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30°C的K值为12・5X10%n'・kQ,a值为0.78。三、主要仪器仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；秒表1只。试剂：聚乙二醉(AR)；去离子水。四、操作方法和实验步骤1.设定怛温槽温度为30°C±0.5°C。2.配制溶液。3.洗涤粘度让。4.测定溶剂流出时间to,测定不同浓度的溶液流岀时间to五、实验数据记录及处理to：纯溶剂在a、b线移动所需时间；t】：5ml聚乙二醇溶液加15ml水溶液在a、b线移

4、动所需吋间；t2：5ml聚乙二醇溶液加10ml水溶液在eb线移动所需时间；t3：5ml聚乙二醇溶液加5ml水溶液在a、b线移动所需时间；t4：5ml聚乙二醇溶液加5ml聚乙二醇溶液在a、b线移动所需时间;所有溶液的密度以lX10'kg/n?的水的标准密度，以简化计算。11?f!■"1i■■©ITLn(nr7c)O-z寸•oH•cr57oo寸co•o8OJ9•ocriiiCT1ozo•o9ZosoooeococoooLO•o£crz•ozo•导9ZOQ■卜寸coo寸9soo&IO8cSgHfcz卜co&寸go9寸co99s1fcoo壽co&寸9OLOz&LO00L0o4r—

5、<4吕1下(•二UI)CD寸0.023570.70841NumberofPointsDegreesofFreedomResidualSumofSquaresAdj.R-Square/L/aLULU二a一丄StandardError0.111280.186550.019830.53705Intercept

6、tersValueStandardErrorBIntercept1.691920.13323Slope-1.505850.22334StatisticsBNumberofPoints4DegreesofFreedom2ResidualSumofSquares0.03378Adj.R-Square0.93679甲Summary[nJ的平均值为(0.01983+L69192)/2=0.856,30度时a=().5,K=1.56*1O'3粘均分子质量为M二301091六、实验结果与分析定粘度的过程对温度的恒定耍求很高。测定去离子水的吋间t°吋，由于恒温吋间不够,各个数据Z间的平

7、行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离了水的数据就好很多了。可见，粘度对温度的变化是非常'灵敏的。另外，乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据Z间的平行性受到了很人的彩响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。