第七章大孔树脂

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1、历史与应用BUCTBUCT20世纪60年代末在离子交换剂和其他吸附剂应用第七章的基础上发展起来的一类新型树脂。大孔树脂分离技术在工业脱色、环境保护等行业：对工业废水中的有害有机物的吸附以及回收净化方面有广泛应用，而且废液中有害物质可做到一次性达标(macroporousresin)，实现工业生产中对有害物质的回收再利用。应用大孔吸附树脂分离、纯化中药提取液最早开始于20世纪70年代末。127·1大孔吸附树脂的特征及类型BUCTBUCT主要应用：抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯，7·1·1大孔吸附树脂的特征生化制药方面。

2、大孔吸附树脂特征：在天然药物的精制，中药有效成分与有效部位的分离、纯化，中成药的质量控制等方面，有独特的作用优不含交换基团、具有大孔结构、高分子聚合物，多为势。白色球状颗粒，粒度在20-60目之间。从显微结构上看，大孔树脂包含有许多具有微观小球可使药效成分高度富集，杂质大幅度降低，可有效地组成的网状孔穴结构。大孔吸附树脂的孔结构、表面除去水提液中的大量糖类、无机盐、黏液质等成分，特性对其性能有重大的决定性影响。降低产品的吸潮性，显著降低服用量，有利于提高产品的稳定性和质量控制，有利于制成现代剂型的中药大孔吸附树脂主要由聚

3、合单体、交联剂、致孔剂等组。3分制备而成。47.1.2大孔吸附树脂的类型7.2大孔吸附树脂的性质及分离原理BUCTBUCT按极性大小的不同和所选用的单体分子结构：性质：非极性、中等极性、极性、强极性①理化性质稳定，不溶于水和有机溶剂，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀；1.非极性吸附树脂:为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，也称②室温下对稀酸、稀碱稳定;芳香族吸附剂。此类吸附树脂品种较多.2.中等极性吸附树脂:为聚丙烯酸醋型聚合物，以多功③对有机化合物有较好的选择性，而且不受无机盐能团的甲基丙烯酸作为交联剂，也称脂肪族吸附剂.类及

4、强离子、低分子化合物存在的影响。3.极性吸附树脂:含硫氧、酰胺等基团。4.强极性吸附树脂:含氨基、吡啶、氧化氮等极性基团561分离原理：7·3大孔吸附树脂安全性评价BUCTBUCT(1)残留物总量检查通过物理吸附和树脂网状孔穴的筛分作用树脂的交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂及添加剂等的残留物总量进行检查。①大孔吸附树脂包含许多微观小球组成的网状孔穴结构，具有巨大的比表面积;②在合成过程中引入的极性基团，有良好的吸附特¢苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类（二乙烯基）·其限性。大孔树脂的吸附力——范德华力或氢键。量不能高于国家标准或国

5、际通用标准。③由于大孔树脂多孔性网状孔穴的存在，使其对不¢若采用其他类型的大孔吸附树脂，或采用其他类型同分子大小的物质具有一定的筛选作用。的致孔剂等添加剂，则应对相应基团或添加剂等进行限量检查。78（2）安全性检查7·4大孔吸附树脂的分离工艺BUCTBUCT操作步骤：苯乙烯型大孔树脂：使用时间较长，稳定性较高，可暂时不要求进行动物安全性考察。树脂预处理上样非苯乙烯型大孔树脂：使用时间相对较短，稳定性，应进行动物安全性试验，并根据树脂残留物可能产生的毒吸附洗脱理反应，在做药物成品的毒理学试验时，适当延长观察时间，增加观察项

6、目与指标，如神经系统、骨髓、肝脏收集洗脱液回收、浓缩功能等生化指标:同时对定型产品抽样进行安全性动物试验，以保证产品的安全性符合药用要求。干燥成品910树脂柱吸附分离示意图。7.4.1树脂的预处理7.4·2装柱与药液的上柱吸附BUCTBUCT预处理目的：1、装柱将树脂内孔残存的末聚合单体与致孔剂、分散剂、防以乙醇湿法装柱，并用乙醇在柱上流动清洗，检查流腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度及使用的安出的乙醇与水混合不呈白浊色为止(取1ml流出液加全性。5m1水)，然后以大量蒸馏水洗去乙醇。树脂的预处理需要考虑注意，少量乙醇

7、的存在会大大降低树脂的吸附力。1.用水除去水溶性杂质;2.用有机溶剂除去脂溶性杂质;3.用吸附介质除去残留的其他溶剂，以免影响树脂的吸附量。111227.4.2药液的上柱吸附(2)穿透曲线与吸附容量的考察BUCTBUCT(l)药液上柱前的预处理当吸附量达到饱和时，其对化学物质吸附减弱甚至消目的：失，此时化学成分穿透流出，故需要考察树脂的穿透避免大孔树脂被污染堵塞，药液需经过滤处理，除去曲线，为预算树脂用量与可上柱药液量提供依据。较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全、顺利。(3)上柱工艺条件的筛选方法：①既溶于水又溶于乙

8、醇的有效成分或组分采用水提吸附影响因素：醇沉或醇提水沉法处理，可除去大量杂质，提高树脂的分离纯化能力，处理能力，延长使用寿命树脂：树脂的骨架结构、功能基性质及其极性等。②或者将药材提取液通过无机膜微滤后再通过大孔操作：样品pH值、浓度、吸附柱径高比及上样流速树脂精制纯化，也可取得较好的效果。13141.上样溶液的pH