第七章大孔吸附树脂

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1、2021/10/41第七章大孔树脂吸附分离技术2021/10/42第七章大孔树脂吸附分离技术第一节概述第二节大孔吸附树脂柱色谱技术第三章大孔吸附树脂分离技术的应用与实例2021/10/43第一节概述大孔树脂(macroporousresin)又称全多孔树脂，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。2021/10/44第一节概述吸附剂的组成：

2、2021/10/45第一节概述2021/10/46第一节概述一、吸附与吸附作用吸附性能物理吸附化学吸附作用力分子引力（范德华力）剩余化学键力选择性没有选择性有选择性吸附层单分子或多分子吸附层只能形成单分子吸附层吸附热较小，⋖41.9kj/mol较大，相当于化学反应热，83.7-418.7kj/mol吸附速度快，几乎不要活化能较慢，需要活化能温度放热过程，低温有利于吸附温度升高，吸附速度增加可逆性可逆，较易解析化学键大时，吸附不可逆吸附作用有物理吸附和化学吸附两大类。1、吸附2021/10/47第一节概述一、吸附与吸附作用固体表面，组成的分子或原

3、子表面没有被包围，存在吸引其他分子的剩余作用力，即产生吸附作用。吸附能力：吸附和解吸是同时发生的，当吸附达到平衡时，单位质量的吸附剂上对吸附质的吸附量——吸附容量。吸附速度：单位时间吸附剂对吸附质的吸附量——吸附速率。2、吸附作用大孔树脂分离纯化作用：通过物理吸附作用和分子筛作用相结合来实现的。决定性作用2021/10/48第一节概述一、吸附与吸附作用对于一种吸附剂吸附性能的描述——吸附等温线。即描述大孔树脂吸附量与溶液中被吸附物质的浓度关系曲线。2、吸附作用吸附性：由于范德华引力或氢键；筛选性：它的多孔性网状结构所决定。大孔树脂：2021/1

4、0/49第一节概述二、大孔吸附树脂2021/10/410第一节概述二、大孔吸附树脂2021/10/411第一节概述二、大孔吸附树脂影响树脂性能的主要因素：大则吸附容量大。影响树脂寿命。影响树脂孔径和强度。2021/10/412第二节大孔吸附树脂柱色谱技术一、大孔树脂色谱分离操作步骤2021/10/413第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤1、大孔树脂的预处理2021/10/414第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤1、大孔树脂的预处理2021/10/415第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操

5、作步骤1、大孔树脂的预处理2021/10/416第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤1、大孔树脂的预处理实验室内常规做法：（1）加乙醇浸泡24小时，回流洗脱（索氏提取器），2~4天，乙醇以适当的流速清洗，洗至流出液与等量水混合不呈白色浑浊为止。（2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗去乙醇，交替2~3次。必要时用酸、碱洗，最后用蒸馏水洗至中性，备用。2021/10/417第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤2、大孔树脂的装柱湿法装柱：（

6、1）柱底放玻璃丝或脱脂棉，厚度1~2cm，压平；（2）湿法装柱；（3）装柱结束后，在顶部加一层玻璃丝或脱脂棉，避免加液后将树脂充散。2021/10/418第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤2、大孔树脂的装柱2021/10/419第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤2、大孔树脂的装柱2021/10/420第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤3、药液上柱吸附药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加样方法同普通的柱色谱。在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太快

7、，以造成谱带扩散，影响分离效果。2021/10/421第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤4、洗脱洗脱溶剂种类：2021/10/422第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤水洗杂质成分去除4、洗脱2021/10/423第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤4、洗脱2021/10/424第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤4、洗脱2021/10/425第二节大孔吸附树脂柱色谱技术二、大孔树脂色谱分离操作步骤4、洗脱非极性大孔树脂2021/10/426考察终点判断：①上柱（

8、吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。第二节大孔吸附树脂