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《gbt13747.6-1992 锆及锆合金化学分析方法 2.9--二甲基--1.10--二氮杂菲分光光度法测定铜量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法2,9一二甲基一1,10一二氮杂菲分光GB/T137476一92光度法测定铜量Z亩rconiumandzirconiumalloys-Determinationofcoppercontent-2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了错及钻合金中铜含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中铜含量的测定。测定范围:0.001%^-0.025%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写
2、规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合铅，以盐酸经胺将铜还原成亚铜离子状态，在pH4-6时，用三氯甲烷萃取铜与2,9一二甲基一1,10-=氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸伽1.15g/ml)。4,2硝酸(p1.42g/mL).4.3三氯甲烷。4.4无水乙醇。4.5氨水(1+1)046硼酸饱和溶液。4.7酒石酸溶液(200g/L).4.8盐酸经胺溶液(200g/L)e4.92,9一二甲基
3、一1,10一二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液:称取。.5g新铜试剂溶解于500mL无水乙醇中。4.10铜标准贮存溶液:称取。1000g金属铜(99.99%),置于200mL烧杯中，加入5m1硝酸(1+1),加热溶解并蒸发至近干，加入5mL硫酸(1十1),蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含l00Kg铜。国家技术监誉局1992一11一05批准1993一06一013$A.www.bzxzk.com.GB/T13747.6-924.11铜标准溶液:移取50.O.L铜标准贮存
4、榕液(4.10)于500.1.容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀，此榕液1mL含IOn铜。5仪器分光光度计。6分析步驻6.1试料按表工称取试样，精确至。.00018,表1银含量，%试料,g0.001--0.012>0.012-0.025:.:6.2空白试验随同试料做空白试验63测定6.3.1将试料(6.1)R于120.L塑料瓶中，加入15.L水，缓慢加入2mL氢氟酸(4.1)，待试料溶解完全后，加人1.L硝酸(4.幻.25m工硼酸饱和溶液(4.6)，1OmL酒石酸溶液(4.7).以氨水(4.5)调节溶液至pH4--6移入100.1容量瓶中
5、，以水稀释至刻度，混匀。移取20.Onil试验溶液于IOO.L分液漏斗中.6.3.2加入5ML盐酸翔胺溶液(4.8),放置15min,加入lOmL新铜试剂乙醇溶液(4.”，加入10.OmL三抓甲烷(4.3),萃取30s,静置分层后，将有机相移入干操的25mL比色管中，加入3mL无水乙醉(4.4),混匀e3.3将部分有机相移入2cm吸收皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长460-处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的锅量.6.4工作曲线的绘制6.4.1移取M.20,0.50,1.00,1.50,2.00.1铜标准溶液(4.11)分别
6、置于一组100.1分液漏斗中，加入。.4.L氢氟酸(4.1),5-L硼酸饱和溶液(4.6),2mL酒石酸溶液(4.7)、用氨水“.5)调节溶液为pH4-6,加水至20mL体积。以下按6.3.2条进行6.4.2将部分有机相移入2c.IR收皿中，以试剂空白为参比干分光光度计波长460r,m处测量其吸光度。以铜量为横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铜的百分含量m]’叭X10-1C.('/)=，陀。·VlX100式中;m,一自工作曲线上查得的铜量，y4g;v。一试液总体积,m工;V,—分取试液的体积,.Li爪
7、。—试料的质量,K..www.bzxzk.com.Gs/'r137476一928允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表z所列允许差。表2铜含量允许差0.0010---0.00300.0005>0.0030^-0.00700.0008>0.007-0.01500.0020>0.015--0.0250.005附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。.www.bzxzk.com.
