GB-T13747.2-1992 锆及锆合金化学分析方法 1.10 -- 二氮杂菲分光光度法测定铁量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量GB/T137472一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了桔及错合金中铁含量的测定方法。本标准适用于钻及错合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%一。.250%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方

2、法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸按分解，用柠檬酸络合铅，以盐酸经胺将铁(.)还原为铁(1)，用乙酸钠和氨水调节pH为5-6，铁(H)与1,10一二氮杂菲生成橙红色配络物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试荆4.1硫酸按。4.2硫酸(pl.84g/mL)o4.3盐酸经胺溶液(100g/L).4.4柠檬酸溶液(500g/L),4-5乙酸钠饱和溶液。4.6氨水(1+1),4.71,10-=氮杂菲溶液(5g/L);称取。.5g1,10一二氮杂菲溶解于20mL乙醇

3、中，溶后加水至100mL体积。4.8铁标准贮存溶液:称取1.000Og金属铁(>99.95%),置于100mL烧杯中，加人30mL盐酸(1+1)，加热溶解完全，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg铁。4.9铁标准溶液:移取50.OmL铁标准贮存溶液(4-8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此汗:液1mL含l00pg铁。国家技术监.局1992一们一05批准1993一06一01实施GB/T13747.2一925仪器分光光度计。6分析步较6.1试料按表1称取试样，精确至。.000

4、1g,表1铁含量.%试料，9试液总体积,.L分取试液体积,mL0.010^"0.15>0.15^-0.306.2空白试验随同试料做两份空白试验。6.3测定6.3.，将试料“.1)置于100mL烧杯中，加人lOmL硫酸(4.2),5g硫酸铁(4-1)，在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液子100mL容量瓶中。6.3.2加入5mL柠椒酸溶液(44),5mL盐酸轻胺溶液(4-3)，放置lomin,6.3.3加入2OmL乙酸钠饱和溶液(4.5),15

5、mL氨水(4-6)，调节pH5^-6,6.3.4加人SmL1,10一二氮杂菲溶液(4.7),混匀。放置lh以上，以水稀释至刻度，混匀。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.OOmL铁标准溶液(4-9)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按6.3.2^-6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2c

6、m吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量:叨1·VoX10-6Fe(%)ma·V,义100式中:Ml—自工作曲线上查得的铁量,Kg;Vo—试液总体积,mL;vl—分取试液体积，mL;ma—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。Gs/T137472一92表2铁含量允许差0.0100.0500.003>0.050--0.1500.010>0.15--0.300.02附加

7、说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。