用Agilent 7500ce ICP-MS 进行无干扰半定量分析

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1、用Agilent7500ceICP-MS进行无干扰半定量分析应用元素分析作者浓度,即半定量分析。定量分析则需要用已知浓度标准溶液以及与内标元素进行比较才能完成。GlennWoods,EdMcCurdyAgilentTechnologies半定量分析在没有校正标准的情况下非常有用,这Lakeside,CheadleRoyalBusinessPark种情况经常出现,如,对激光剥蚀固体的分析,半Stockport,Cheshire,SK83GR,UK定量分析也是一种非常有力的扫描监测技术。虽然SteveWilbur最近在碰撞/反应池(CRC)技术上的进展能够实现Agilent

2、Technologies,Inc.ICP-MS去除干扰后的定量分析,但其在半定量分析3380146thPISESuite300Bellevue,WA98007USA方面的应用却还没有报导。ICP-MS半定量元素分析的操作原理是,每种元素的摘要相对响应(每单位浓度的计数)有一定的比例模式,因此,每个元素的浓度可以通过测定任何其它元素的应用Agilent7500系列ICP-MS的ORS(八极杆反应池)技术,响应计算出来。因为,当在特定操作条件下获得数单氦气碰撞模式,可以对各种样品进行快速而准确的半定量据时,元素的相对响应与该元素的种类无关,也基元素监测。八极杆反应池在氦气碰

3、撞作用下消除了多原子离本不受基体的影响。此外,特定同位素的相对响应子的干扰,使复杂样品基体分析得到了更大的准确度和数据可以根据所测同位素的相对同位素丰度和该元素的完整性。电离电压进行预测,并具有相当的准确度。前言AgilentICP-MS化学工作站包含一个可以用ICP-MS测定的所有天然存在的元素相对响应因子数据库电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的优点之一就是质(RFs)。通过分析半定量校正标准溶液或标准参考物谱图的简单明了。它们很容易解释,用各种已知的质,和/或包括待测定样品中已知浓度(最有效的比如同位素的相对计数可以绘制出未知样品的指纹图谱。这些数据还可以用来计

4、算出样品中未知元素的大概内标元素-ISTD)的一种或多种参考元素,这个数据但是,Agilent7500ORS(八极杆反应池系统)具有独库可以升级和重校斜率。特功能,它在氦气碰撞模式中用精确控制的动能歧视原理(KED)去除多原子离子干扰,从而使对复杂和和常规ICP-MS全定量分析一样,由于同质量元素同未知样品基体的分析得到准确的半定量结果,它基位素或多原子离子的干扰,用半定量分析也有几种于干扰分子离子的直径总大于待测元素离子的直径元素或同位素不能得到准确结果。这当然包括被氩而达到“分子过滤”的原理。因为氦气是非活性气等离子体基体离子覆盖的那些同位素,如40Ca、56Fe、

5、体,在池中没有新的干扰物形成,没有分析物会因78Se、80Se等。在分析某些高基体样品时,其它来自N、反应而丢失。(图1)。C、Cl、S等的多原子干扰也会增加背景,使54Fe、52Cr、51V、75As、77Se及许多其它元素的测定准确度由于只应用了一套ORS池参数,所以不管样品基体较差。如何,各元素的相对响应因子(RF)都保持一致。因为氦碰撞模式只消除了多原子干扰,而不能消除同质ICP-MS的碰撞/反应池技术和半定量分析量元素干扰的影响,分析方法还必须使用无干扰的元素同位素。在多数分析情况下,主要是Ar基体对碰撞/反应池技术(CRC)技术的最新进展可以消除大部分基体对

6、ICP-MS定量分析的干扰。但是,要用高活性气体消除许多干扰,就会存在两个主要局限:即,可能因反应造成某些分析物的损失,同时由于二次400化学反应,可能也会产生一些新的干扰。其结果是,只有当分析人员非常了解要去除的干扰时才能使用350NOCl这些气体,这样才可以预测反应路线的热力学,并300SO2为每种目标干扰物选择适当的反应池气体和一系列250条件。200CaOHSArMg即使反应气体能够有效地同时去除几种不同干扰(称1502Approx.ionicradius(pm)为通用反应气体),因为必须依靠反应化学去除干扰,100Cu它们也不能有效地对抗不和气体反应的干扰离子

7、。50其结果是,如果用任何高反应性气体分析未知或不0确定的高基体样品,通常事先不了解干扰物,将会Complexspecies导致误差。图1.元素离子相对直径(Cu)与可能在65质量数干扰Cu的多原子(分子)离子相比的图示[1,2]。大多数元素离子半径小于150皮米,要得到最准确的半定量结果,每个元素都要在同样而大多数多原子离子则更大。条件下获得,这样才能保持相邻元素响应间的一致关系。结果是,半定量不能像全定量一样在反应模式中使用CRC技术来减低半定量的干扰。*实际的离子半径因条件不同有所变化,但相对关系是一定的。240Ca有显著影响。在这

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