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时间:2019-05-26
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1、近红外光谱法检测纺织品中羊绒和羊毛含量茅明华李伟松(浙江省羊毛衫质量检验中心,浙江桐乡314502)摘要:将纯羊绒、羊毛按不同比例混合配制101个标样,采用偏最小二乘法,建立了近红外光谱定量分析的数学模型,预测模型的相关系数为0.99,标准差为2.8%。实验表明采用近红外光谱技术对羊绒、羊毛进行定量分析是可行的,有望成为快速的,非破坏性的检测手段。本工作中样品数量和代表性有限,预测模型的精确度有待提高,若将近红外光谱技术真正用于检测工作,需逐步积累样品,建立更具代表性的数据库和更为稳定、精确、可靠的数学模型。关键词:近红外光谱;定量分析;羊绒;羊毛羊绒和羊毛均为天然动物纤维。羊绒由于具有纤维
2、细长均匀,手感柔软细腻、光泽好、拉力强等优良特性,素有“软黄金”之称。羊毛尽管和羊绒具有相近的化学成分,但在组织结构上、尤其在纤维特性和经济价值上远不如羊绒。纺织品中羊绒和羊毛的含量是纺织品重要的品质指标,快速、有效、正确地鉴别羊绒与羊毛并确定其含量,是保证产品质量,维护消费者权益,提高我国毛纺织品国际贸易地位的需要,也是摆在质量监督部门和检测机构面前的一大课题。羊绒和羊毛的化学成分均为蛋白质纤维,其结构,形态,理化性质都非常接近,很难用化学方法进行定性和定量鉴别。目前羊绒与羊毛的定性与定量鉴别方法主要有显微镜[1,2]法,扫描电镜法、染色法、伸展液定量分析法、电泳法及比重法等,但这些方法普
3、遍存在步骤繁琐,干扰因素多等缺点。例如,较为常见的显微镜鉴定法的主要依据是羊绒、羊毛纤维表面鳞片的差异,因此有些剥鳞羊毛很难被区别开,而且人为因素对检测结果存在较大影响。扫描电镜法尽管结果直观,但步骤烦琐,检测成本高,测试周期长,难以应用于大量样品和进行在线检测。近年来,基于[3]上述手段的改进方法如结合计算机图像识别软件进行鉴别、统计,或一些新的[4]检测方法如DNA检测法均有报道,这些工作的目的是降低操作复杂程度,缩短测试周期,减少人为因素的影响,并达到较高的检测精度。按照美国实验和材料协会的定义,近红外(NearInfrared,NIR)光的波长基金:作者简介:范围是780~2526n
4、m,这一区域主要是分子的倍频与合频吸收。计算机技术和化学计量学理论的发展使近红外光谱分析法克服了倍频与合频吸收强度弱,谱带复杂且重叠严重的缺点,可以充分利用全谱或多波长下的光谱数据进行定性或定量分析。而且,由于近红外光谱区具有谱带宽,吸收强度弱的特点,被测样品可不经稀释在较大样品池中完成检测,从而实现了简单的前处理,无损检测以及更具代表性的测试结果。此外,近红外光谱分析效率高,成本低,重复性好,尤其适用于复杂样品的定量分析和在线检测。在国外,近红外光谱技术已广泛应用于农[5]产品分析、石油化工以及制药等领域,并正在向纺织工业扩展,而国内近红外光谱技术的应用还主要集中在农副产品的品质分析及石油
5、炼制等有限的领域,纺织品方面如纤维种类鉴定,含量分析等应用尚处在研究阶段。在毛纺领域中,[6][7]Church等和李晓薇等均采用近红外光谱对包含涤纶、粘胶等组分的混纺毛织品中的羊毛含量进行了定量分析,成功地建立了预测模型,并指出印染纺织品的染料不同对数学模型的影响不大。利用近红外光谱确定羊毛的直径,含水量,沾[8,9]染的植物性成分以及二氯甲烷可溶性物质的含量等工作也均有报道。在羊绒、羊毛的检测方面,现有文献主要集中在采用近红外光谱对羊绒、羊毛进行定性鉴[2,10]别,且均取得了可信的结果。以上成果充分展示了近红外光谱技术在羊绒、羊毛纺织品检测领域的广阔应用前景。用近红外光谱进行定量分析需
6、解决两个问题,一是需要具备一批含量已知的标准样品用于模型的建立,但收集含量已知且分布范围较宽的毛纺织品具有一定的困难;二是选择合适的数学算法。本研究的目的是,测定一系列不同比例人为混合的羊绒、羊毛含量已知的标准样品,通过偏最小二乘法(PartialLeastSquares,PLS)建立预测模型,探索近红外光谱法测定纺织品中羊绒、羊毛含量的可行性,并验证其可靠程度。1实验仪器、材料与方法1.1实验样品100%羊绒织物和100%羊毛织物。1.2实验仪器Nexus傅里叶变换近红外光谱仪(美国ThermoFisher公司),铟镓砷(InGaAs)检测器,光导纤维探头。1.3实验方法分别将100%羊绒
7、和100%羊毛织物粉碎,按比例混合,羊绒质量分数从0到100%(相应的羊毛质量分数从100%到0),间隔1%,共101份样品,每份样品均重0.4g,精确到0.0001g。将混合均匀的样品置于样品池中,使光导纤维-1探头伸入样品采集光谱。光谱采集条件为,波数范围12000~4000cm,扫描次-1数32次,分辨率2cm。1.4数学算法采用偏最小二乘法,对光谱参数和样品组分含量进行分解,通过非线性迭代,将光谱参数
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