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1、322ln=Ia−4πRε3λ2(12)式中:a为常数,R与粒子的质量M及它相对于重心的转动惯量Io的关系满足下式:2Io=MR（13)如颗粒为球形,则:R=0.77r(14)式中r为球半径.由式(12),(13)和(14)可求得颗粒的半径。－2－1x射线波长一般在0.1nm左右，而可测量的在10～10Rad,所以要获得小角度散射并有适当的测量强度，d应在几至几十纳米之间，如仪器条件好上限可提高至100nm。4.2XRD在催化材料研究中的应用本节通过多个实例来进一步阐述x射线衍射分析在催化材料研究中的应用,根据XRD表征获得催
2、化材料的信息，将分为物相结构分析,相含量估算,晶粒度大小测定,分子筛中硅铝比的测定、小角度散射法测定信息以及可获得的其它信息等。4.2.1物相结构分析4.2.1.1TiO2材料二氧化钛是一种被广泛研究和应用的催化材料，它具有3种晶相结构：金红石(Rutile)、锐钛矿(Anatase)和板钛矿(Brookite)，均具有高度可信的标准JCPDS卡片。近年来，以锐钛矿结构为主的纳米二氧化钛作为一种新型光催化剂、抗紫外线剂、光电效应剂等，以其神奇的功能，在抗菌防霉、排气净化、脱臭、水处理、防污、耐候抗老化、汽车面漆等领域显示了广泛
3、的应用前景。.186.图2.1TiO2粉末的XRD图谱[5]图2.1是TiO2粉末的XRD图谱。首先，确定图谱中几个主要衍射峰的位置及衍射峰o相对强度,如:2θ()在25.28,48.05,37.80,53.89,55.06位置的衍射峰,相对于最强衍射峰的相对强度(%)为100,35,20,20,20.其次,查找JCPDS卡片数据库与之相对应的卡片,查出JCPDS卡号为21-1272的锐钛矿型TiO2标准衍射数据(示于表2.1)与衍射谱图中衍射峰位置和相对强度相同.因此确定所测样品是锐钛矿型TiO2。衍射图中带星的弱杂质峰表明
4、TiO2粉末含有少量杂质。表2.1.锐钛矿结构的TiO2标准衍射峰数据衍射峰衍射晶面指数晶面间距d(Å)衍射角强度I编号h*k*L*2θ(degree)(％)11013.5200025.281100.021032.4310036.94710.030042.3780037.80120.041122.3320038.57610.052001.8920048.05035.061051.6999053.89120.072111.6665055.06220.082131.4930062.1214.092041.4808062.69014
5、.0101161.3641068.7626.0.187.图2.2不同焙烧温度制备的TiO2样品XRD图谱(左图)和锐钛矿型TiO2的结构示意图(右图)oo(a.300C焙烧2小时;b.500C焙烧2小时)[6]图2.2显示了酸洗法制备TiO2样品的XRD图谱及锐钛矿TiO2结构示意图,样品的XRD衍射峰同纯TiO2的标准图谱(JCPDS卡号:00-021-1272)一致,且没有杂质峰.同低温焙烧o样品相比,高温焙烧的TiO2晶粒度明显增加(两样品的主衍射峰(2θ=25.28)的强度比为2:1).从锐钛矿的结构示意图可看出,Ti
6、O2属于四方晶系结构,具有I41/amd空间群对称4+2-4+0结构,Ti在八面体的4a位,O在8e位,八面体的4b位置为空位.当4a位上的Ti(d)3+[5]3+接受电子后,同一位置上形成Ti.Ti离子上的电子可在热能(跃迁机理)和外部电场的+作用下沿着4a位移动,而过剩的电荷可由锐钛矿TiO2矩阵的4b位外来离子(这里是Li)+携带.这样,电化学反应过程中Li离子在4b位(三维孔道)是可移动的。4.2.1.2金属纳米铜纳米铜可用做生产微电子器件和制造多层陶瓷电容器的终端,同时可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应的催化剂,以及用
7、做石油润滑剂及医药行业等。[7]图2.3是不同温度下Cu纳米线的XRD谱图，各谱已扣除散射背底及杂质峰，并已用入射光强作归一化处理。可以看到其峰位和峰高基本符合块体Cu(JCPDS[5-3247])的标o准衍射谱(特征衍射峰2θ()＝43.3,50.4,74.1)，在整个加热过程中保持面心立方结构完好，无氧化迹象。采用谢勒公式计算Cu纳米线常温谱的(111)峰，得知其有效晶粒尺寸为50nm，与纳米线直径基本符合。随着温度增高，衍射峰有强度降低且宽化的趋势，此现象缘于高温而致的热无序。.188.图2.3不同温度下Cu纳米线的衍射
8、谱图4.2.1.3碳化钨材料碳化钨代替昂贵的贵金属铱用作肼分解反应催化剂显示出良好的催化性能，同时也因其具有的类铂催化行为、酸性溶液保持稳定和抗CO中毒而用作电催化剂。最近又报道了其[8]在生物质转化方面的应用，显示了突出的纤维素转化制乙二醇的催化性能。[8]图2.4显示了不
