综合化学实验31天然产物提取

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1、第一节分离技术与天然产物有效成分提取第三章应用型综合实验1天然产物的提取方法2天然产物的分离纯化方法3天然产物的化学成分鉴定及结构表征本章基本内容天然产物有效成分的提取、分离、鉴定及结构表征是研究天然产物中有效成分时必不可少的内容。研究天然产物的有效成分时，首先要将其中的有效成分提取出来，但多数是得到多种成分的混合物，因此要经过一系列的分离，只有在得到单一组分（单体）后，才可以进行成分的结构分析和表征。提取与分离方法都有多种，可根据自己具有的条件来选择，而结构表征则较为复杂，所用仪器设备往往很特殊和昂贵。本课程仅介绍常用方法。1天然产物的提取方法天然产物中有效成分的提取方法很多，而

2、且大多方法简单易做。常用的主要有如下五大类：┌压榨法├溶剂提取法提取方法类型┼水蒸气蒸馏法├升华法└超临界流体萃取法通过压榨的方法提取有效成分，是一种单纯的物理操作过程。优点：方法简单、操作方便、不破坏有效成分的性质。缺点：提取得到混合物，杂质多、成分复杂，提取不完全，得率低；此法用于新鲜原料中成分的提取。如：从新鲜桔皮中榨取香精油、大豆榨油等。日常的榨油、甘蔗榨汁、果蔬榨汁等也是。2.1.1压榨法简易压榨设备1.2溶剂提取法天然物中有效成分提取最常用的方法（一）溶剂提取法原理——“相似相溶”选用什么样的溶剂？取决于被提取成分的化学结构、溶解性及溶剂的性质。但应注意：乙醇、甲醇虽然

3、属于亲水性溶剂，可与水混溶，但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇提取液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇，根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。常用溶剂的分类可分为三类1.强极性溶剂（水及酸水或碱水等）适合提取无机盐、可溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。2.弱极性溶剂（亲水性有机溶剂）如甲醇(MeOH)、乙醇(EtOH)、丙酮(Me2CO)适合提取极性小的成分，但渗透性差，易燃、易挥发，常有毒性；样品中水分多则提取效果差。3.非极性溶剂（亲脂性有机溶剂）如乙醚（Et2O）、氯仿（CHC

4、l3）、乙酸乙酯（EtOAc）、苯、石油醚、环己烷等适合提取：除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉与部分多糖外，大多可溶；部分脂溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱可改变分离效果。常见溶剂极性的强弱顺序：石油醚＞苯＞乙醚＞氯仿＞乙酸乙酯＞丙酮＞乙醇＞甲醇＞水＞酸水或碱水8常用溶剂的分类影响提取效率的因素影响提取效率的因素溶剂类型原料的粉碎度提取时间提取温度提取次数固液比设备条件溶剂提取法的操作方式通常是用极性不同的溶剂对原料分别进行多次提取（一般2～3次）具体做法一般为：先用非极性溶剂提取，再用弱极性溶剂提取，最后用强极性溶剂提取。常用操作方式浸渍渗漉煎煮回流提取连续回流提取1.浸渍

5、：操作方法：将处理（挑选、清洗、粉碎等）过的原料，用适当的溶剂在常温或加热（一般为60～80℃）的条件下浸泡以溶出其中成分。适用情况：适用于较易提取的、有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然物的提取。特点：浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。2.渗漉：操作方法：向原料粗粉中不断添加溶剂，使其渗过原料，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进原料溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸出液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，特点：浸出效率较高，浸出液较澄清。溶剂消耗量大、费时长。3.煎煮：操

6、作方法：将天然物原料粗粉加水加热煮沸，使其成分提取出来的方法。特点：此法简便，原料中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的原料不宜用此法，对含有多糖类原料，煎煮后，溶液比较粘稠，过滤比较困难。4.回流提取：操作方法：用易挥发的有机溶剂加热回流提取。特点：溶剂消耗较少，浸出效率较高。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作较麻烦。5.连续回流提取：为了弥补回流提取法中需要溶剂量较大、操作较麻烦的不足，可采用连续回流提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。特点：节约溶剂，提取率高；但提取液受热时间长，受热易分解的成分不宜用此法。溶剂提取法中的

7、辅助提取新技术1.微波提取法微波：频率为3×108~3×1013Hz(波长1m~1mm)的电磁波。原理：有效成分在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂、相互磨擦导致发热，保证能量快速传递与充分利用，实现组分的快速释放、溶出。特点：可透过绝缘体，不能进入导体，能被介质吸收，且与介质极性相关。密闭式微波萃取/合成系统工业生产用微波提取罐要求：材料有一定含水量，组分对热稳定且有一定极性。优点：选择性高、重现性好、溶剂消耗少、回收率高、污染小、时间短。提取条件：溶剂(