SNT 0736.12-2009 进出口化肥检验方法 电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０７３６．１２—２００９进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮，犮犺狉狅犿犻狌犿，犮犪犱犻犿犻狌犿，犿犲狉犮狌狉狔犪狀犱犾犲犪犱—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（犐犆犘犕犛）２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０７３６．１２—２００９前言本标准的附录

2、Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王芳、孙明星、屠虹、李晨、刘志红。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜０７３６．１２—２００９进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅１范围本标准规定了化肥样品中砷、铬、镉、汞和铅的ＩＣＰＭＳ测定方法。本标准适用于化肥中的砷、铬、镉、汞和铅的ＩＣＰＭＳ测定。其检测范围为砷（０．３～１００）ｍｇ／ｋｇ，铬（０．３～１００）ｍｇ／ｋｇ，镉（０．１５～１００）ｍ

3、ｇ／ｋｇ，汞（０．６～１００）ｍｇ／ｋｇ，铅（０．５～１００）ｍｇ／ｋｇ。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂、杂质测定用标准溶液制备ＧＢ／Ｔ８５７１复混肥料实验室样品制备３方法原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液加甲醇，用水稀释定容，采用铟内标，直接进行ＩＣＰＭＳ测定。４试

4、剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂。４．１硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，６５％）。４．２四氟硼酸，５０％（质量分数）。４．３硝酸（１＋１）。４．４高锰酸钾，２％（质量分数）。４．５氢氟酸（ＨＦ＞４０％）。４．６过硫酸钠，１０％（质量分数）。现配：准确称取过硫酸钠１０ｇ溶于９０ｍＬ水的烧杯中，存于棕色试剂瓶中。４．７甲醇（＞９９．９９％）。４．８硼酸（＞９９．９９９％）。４．９砷、铬、镉、汞和铅元素标准储备液：均为１０００μｇ／ｍＬ。配制按ＧＢ／Ｔ６０２方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。４．１０砷、铬、镉、汞和铅标液

5、：１μｇ／ｍＬ。取适量标准储备液，逐级经水稀释定容。４．１１铟标准液，１μｇ／ｍＬ。取浓度１０００ｍｇ／ｍＬ的铟，用２％硝酸介质稀释至１μｇ／ｍＬ。４．１２清洗液：１０ｍＬ硝酸（４．３）＋２ｍＬ甲醇（４．７）定容１００ｍＬ。４．１３高纯氩气（纯度大于９９．９９９％）。１犛犖／犜０７３６．１２—２００９５仪器５．１电感耦合等离子体质谱仪仪器参数及使用条件参见附录Ａ。５．２高温压力微波消解炉配耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录Ｂ。５．３微量取液器１０００μＬ、１００μＬ、１０μＬ量程不等。６样品制备按ＧＢ／Ｔ８５７１标准规程制备成粉状通过０．５ｍｍ或１．０ｍｍ孔径筛，备用

6、。７分析步骤７．１试料称取样品０．０５ｇ～０．１ｇ（准确至０．１ｍｇ）（微波高压消解），或０．１ｇ～０．３ｇ（准确至０．１ｍｇ）（硝酸氧化剂消解）。７．２空白试验随同试料做空白试验。７．３样品处理７．３．１微波高压消解将试料置于高温压力密封消解罐（５．２）中，加入（２～３）ｍＬ硝酸（４．１），（５～１０）滴过硫酸钠（４．６），加氢氟酸（４．５）（１～２）ｍＬ，摇匀，将密封消解罐拧紧，放入微波炉中。参照附录Ｂ的程序进行微波消解。取出，冷却至室温，打开容器，将消解后的澄清溶液直接转移至聚乙烯塑料容量瓶中（或将消解后的澄清溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，低温加热蒸近干再转移至容量瓶）

7、，用亚沸蒸馏水冲洗容器（３～５）次合并至母液中，再加入（０．０５～０．１）ｇ硼酸（４．８）、２ｍＬ甲醇（４．７），１ｍＬ内标铟（４．１１）用水稀释至刻度，作为测试液。注：对于只测定化肥中Ａｓ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ四元素，消解后的澄清溶液可直接转移至容量瓶，加入（０．０５～０．１）ｇ硼酸（４．８）、２ｍＬ甲醇（４．７），１ｍＬ内标铟（４．１１）用水稀释至刻度，作为测试液；对于含有机肥样品或测定包括汞元素在内的上述元素化肥样品，消解后的澄清溶液转移至ＰＴＦＥ烧杯中，低温加热蒸近干，再转移至容量瓶，再同上后续步骤，得到测试液