gbt12690.29-2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量

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1、GB/'r12690.29--2000前台目前尚米查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足相应稀上氧化物产晶的需要而制定本标准与GB门’12690.1-12690.27-1990((稀土金属及其氧化物化学分析方法充和GB/T16480-1996《金属忆及氧化忆化学分析方法》标准中氧化柿的测定方法不同之处:本标准采用荧光光度法测定氧化钵.其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分析。本标准遵守:GB/T7729-1987冶金产品化学分析方法分光光度法通则GB/T17133-1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家发展计划委员会稀土办公室

2、提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准主要起草人:刘文华、姚京壁。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法荧光光度法测定稀土氧化物中氧化饰量c13i1}12690.292000RareearthmetalsandtheiroxideDeterminationofceriumoxidecontent-Fluorescentspectrophotometricmethod范围本标准规定r氧化斓、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化钻、氧

3、化礼、氧化'tt.氧化摘、氧化钦.-Y-(化饵和氧化忆中氧化饰含量的测定方法本标准适用于氧化斓、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化0.氧化悄.氧化钦.ti化钮和氧化忆中氧化钵含量的测定测定范围to.000土写一。.010写。2方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，二价钵离子在波长251urn紫外光激发1几‘生荧光I-.发射波民355urn处测量其相对荧光强度。3试剂3.1过氧化氢(300n)3.2盐酸(1十1)3.3盐酸(1+19)3.4.=1氯酸(1+1)3.5硝酸(1十1)3.6氧化钵标准溶液:称取。.10008经900C灼烧1h的氧化钵，代于100

4、mL烧杯中，加4m工_硝酸〔3.5).低温加热并滴加过氧化氢(3.1)助溶，直至完全溶清。加4ml..司抓酸(3.4).加热至4自烟1min再加2ml.高抓酸(3-4)，继续加热至冒白烟1min加10m1盐酸(3.3)煮沸.冷却5t.室温_溶液移入100MI容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度.混匀此溶液1mL含1mg氧化钟再将此济液用盐酸(3-3)稀释成1mL含1ug氧化饰的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸3.7氧化斓标准溶液:称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化斓〔氧化钵含觉<。.)(}OL%).[3.于500nil烧杯中，加100m工、水。在低温加热并不

5、断搅拌下，缓慢加入100ml盐酸(3.2)继续加热策完全溶解，冷却至室温。溶液移入250ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀此溶液1inl含100mg氧化斓3.8氧化错标准溶液:称取25.000。g经900c灼烧1h的氧化错(氧化饰含量:()Oou01;"),段_500ml烧杯中，加100mL水在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml栽酸(3.2).继续加热至完全溶解.冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀此溶液}ml含100mg孰化错19氧化钦标准溶液:称取25.0000g4,900"C灼烧1h的氧化钦(氧化饰含以;0.000()I.N.」国家

6、质量技术监督局2000一06一05批准2000-11。〕}M.www.bzxzk.com.GB;T12690.29一2000500ml烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌}，缓慢加n100Yn工盐酸(3.2).继续加热至派全溶解.冷却主室温。溶液移入250mL容址瓶中.用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml含100mg氧化钦3.10X化影标准溶液:称取2.5.000。9经，(、。Cl`I烧1h(V1氧化杉(氧化柿含量<。.ooo(ILV)抓八500ml烧杯巾加!00ml_水。在低温加热并不断搅拌卜，缓慢1117入100ml.盐酸0.2),继续加热1>完全溶解，冷却

7、至室温。溶液移入250ml容鱿瓶中.片J水稀释至刻度混匀此溶液1ml,含100mg",`1.!?,杉111氧化铺标准溶液:称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化铂(氧化柿含t-CO.ooooL/i).L-.500ml烧杯中.加100m工水。在低温加热并不断搅拌F，缓慢加入100rnL盐酸(3.2),继续加热至充全溶解，冷却至室温济液移入250ml容址瓶中.用水稀释至刻度·混匀此溶液lm工含100mg氧化铺3.12氧化扎标准溶液:称取25.000。g}900C灼烧1h的氧化t(氧化钵含量<。.00001%)，置于500mL烧杯中，加100ml_水。在低温加热