GB-T12690.22-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定稀土氧化物中的二氧化硅量

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法相蓝分光光度法测定GB/T12690.2290稀土氧化物中的二氧化硅量Rare-earthoxidrc-DeterminatinnofsiliconoxideMolybdenumbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定测定范围:0.001%-0.20%2}I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金

2、产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸出，在0.12--0.25mol/L的盐酸介质中砖与翎酸按生成硅铝黄络合物将酸度提高约3mol/L，以破坏磷、砷翎黄络合物，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度4试剂J，.峪..过氧化氢(3000)，优级纯月八，2.无水碳酸钠，高纯。月，﹃白.混合熔剂(2+1)，称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀盛月竹﹃-硝酸(I+l)，优级纯。J二叼︺:盐酸(pl.L9g/mL)，优级纯月亡叼︺盐酸(2+1)，优级纯4.7盐酸(l+1)，优级纯。4

3、.8盐酸(1十4)，优级纯4.9盐酸(1+49)，优级纯4.10钥酸钱(50g/L)，高纯4.11抗坏血酸(l0g/L)，用时配制4.12高纯水。4.13稀土基体溶液4.13.1非二氧化饰稀土基体溶液:称取Ig与被测非二氧化饰试料相对应的纯稀土氧化物(S国家技术监督局1990一12一30批准1992一0]01实施cs/T12690.22一900.001%),置于聚四氟乙烯烧杯中，加1oml盐酸(4.8)，低温加热溶解.过滤于50ml容址)加卜用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含20mg稀土基体。4.152二氧化饰基体溶液:称取二氧化饰(Si

4、%)1g,加20mL硝酸(4.4).加2mL过氧化氢(4.1)，低温加热至溶解完全，蒸至近干。加IOmL盐酸(4.8),2滴过氧化氢(4.1).加热溶解盐类稍冷.涪液过滤于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg二氧化钵4.14硅标准贮存溶液:称取。.2000g经950.1000'C灼烧In并在干燥器中冷却至室温的1氧化硅(光潜纯)置于已盛有1.00g无水碳酸钠(4.2)的铂钳锅中，加1.00g无水碳酸钠(4.2)覆盖，盖I-铂盖、于950-1000'C熔融30min，取出，稍冷，在塑料杯中用沸水(4.12)浸出，待熔块溶解完全

5、后，冷却至室温.将溶液移入1000mL容量瓶中，用水(4.12)稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中此溶液ImL含200i}g二氧化硅。4.15硅标准溶液:移取25.00mL硅标准贮存溶液(4.14)置于500mL容量瓶中，用水(4.12)稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含IOpg氧化硅5仪器分光光度计6分析步骤6.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试料〔氧化物试祥需经850-C顶灼烧2n)，精确至。·0001g表1二氧化硅含量试料试液总体积移取试液体积相当稀土含里%8.LmLms0.001^-0.00

6、50.50005010100>O.005--0.0100.20005010420->O.010^0.100.2000505>O.10-0.l.00.200050286.3空白试验随同试料做空白试验6·4测定6.4.1试料的溶解6.4.1门将除二氧化饰外试料(6.2)置于盛有工.00g混合熔剂(4.3)的铂柑涡中，搅匀，以1.。。9混合熔剂(4.3)覆盖.盖L铂盖，于950--1000,C熔融20min，取出冷却，将铂钳瑞置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水(4.12),3mL盐酸(4.5)，低温加热浸取〔或直接在铂柑竭内加]0mL水(4.12),3ML

7、盆酸(4.5)，低温加热浸取〕。洗净增锅，取出。溶液冷却至室温，移入50mL容量瓶中.用水(4.12)稀释至刻度，混匀6.4.1.2将二氧化饰试料置于盛有1.00g混合熔剂(4.3)的铂钳锅中.搅匀，以1.009棍合熔剂(4.3)覆盖，盖上铂盖，于950--1000'C熔融20min，取出冷却将铂柑祸置于聚四氟乙烯烧杯巾，加20mL硝酸(4.4),3--5滴过氧化氢，低温加热浸取，用水(4.12)洗净钳涡，取出。加l-2mL过氧化氢助溶·待溶解完全，蒸干，驱尽硝酸加5mL盐酸(4.8),溶解盐类冷却至室温将溶液移入50m[容量瓶中、用水(4.12)稀

8、释至刻度，混匀GB/T12690.22一906.4.2按表I移取溶液(6-4.1)-f-25mL比色管中，以