不同原料中木素及LCC的分离与表征

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1、万方数据《造纸科学与技术》2010年第29卷第3期不同原料中木素及LCC的分离与表征木李静1詹怀宇1张春辉1付时雨1谢益民2(1．华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640；2．湖北工业大学制浆造纸工程研究所，湖北武汉430068)摘要：本文主要研究竹子和桉木两种原料的MWL、LCC及LCC—AcOH，利用”C—NMR31P—NMR及红外光谱分别表征其结构，并分析比较两种原料的木素样品的结构不同之处。结果表明：桉木和竹子的MWL及LCC—AeOH的木素结构以愈刨木基型为主，LCC的木素结构以紫丁香基型为主；桉木和

2、竹子的MWL的侧链结构以B—B和p—O一4结构为主；LCC中包含的碳水化合物主要是a一木糖，B一木糖，a一葡萄糖，B一葡萄糖，理一半乳糖，a一甘露糖和B一甘露糖；LCC—AeOH中包含的碳水化合物主要是木糖，a一葡萄糖，B一葡萄糖，d一木糖，B一木糖。其不同点就在于竹子MWL的木紊结构中所包含的5—5结构，肉桂醛和肉桂醇要比桉木多，而桉木MWL侧链中包含的B—O一4结构以及B—l和a—O一4结构比竹子略多。两种原料的LCC—AeOH中桉木含有的愈创木基和紫丁香基要比竹子多，并且桉木LCC—AeOH的碳水化合物的组成部分还包括a一甘

3、露糖和a一半乳糖。关键词：木素LEE；”C—NMR；”P—NMR；红外光谱中图分类号：Ts72l文献标识码：A文章编号：1671—4571(2010}03-0061-08植物纤维中木素大分子间主要以B—B，B一0—4，B一5和B—l连接键的方式连接⋯，但还有相当一部分木素大分子与植物原料中的碳水化合物以化学键的方式结合在一起，并以木素一碳水化合物复合体(Lignin—Carbohydratecomplexes，简称LCC)的形式存在于植物纤维的细胞壁中，形成具有立体网状结构的大分子。制浆造纸过程中的脱木素过程对产品质量的影响非常大

4、。木质纤维原料中木素的化学结构及数量不但会影响得浆率也会影响脱木素的难易程度。在这次研究中，我们分离出了竹子和桉木中的磨木木素(MWL)，木素一碳水化合物(LCC)及富含LCC片断的木素样品(LCC—AcOH)旧1，利用光谱技术表征并比较了两种原料其木素样品的结构不同之处。近些年来，国内研究了许多植物纤维原料中的木素结构。金小娟，谢益民等¨’对三倍体毛白杨中的木素结构利用红外光谱和"C光谱对其进行了研究，研究表明三倍体毛白杨(TCPTC)的光谱吸收体现出了温带阔叶木的特征吸收带，但是在红外光谱中，A1270em“／A1226cm“

5、的吸收比温带阔叶木的平均吸收高，这也就造成了其在制浆漂白过程中脱木素的难度较大。并且，TCPTC中的LCC主要是由聚木糖葡萄糖和葡萄糖醛酸组成，而其它糖的比率相对较小。在LCC的红外光谱中，在1427cm～，1329cm～，1046cm。三处分别有吸收峰，这表明不仅有半纤维素存在于LCC中，而且也还有纤维素存在于LCC中，更有可能的是，纤维素与木素之间存有连接。在我国，竹类资源丰富，其种类、面积、蓄积量及年产量居世界之冠，并且大多数竹子的制浆造纸性能优良，接近或优于阔叶材¨1。桉木是一种优良的速生阔叶材种，在我国有丰富的资源，研究

6、和发展桉木制浆造纸，对促进我国造纸工业的发展也具有重要意义p’。1实验1．1原料竹子原料为南方混合竹片(产地：广西)，切片筛选风干密封储存备用。桉木由广东省雷州林业局提供，是尾叶桉和巨桉杂交的速生新树种，树龄为6年，切片筛选后风干储存。1．2木素样品的制备将经苯醇抽提的绝干竹粉和桉木粉，放入水冷式不锈钢振动球磨机中磨72h，用二氧六环溶液(二氧六环／水=96／4(v／v))抽提后，采用Bj石rkman的改进方法进行提纯‘2一‘7】。得到竹子和桉木的MWL，LCC作者简介：李静，女，硕士研究生，主要从事制浆化学与生物化学方面的研究。

7、·基本项目：国家973计划项目(2007CB210201)资助课题6l万方数据PaperScience&Technology2010V01．29No。3以及LCC—AcOH。其制备步骤如图1所示。图l木素样品制备过程1．3检测方法1．3．1红外分析将样品经溴化钾压片后在NicoletNexus670型FT—IR光谱仪上做红外光谱分析。1．3．2”C—NMR分析木素的乙酰化参考文献[8，9]，操作如下：称取300rag木素样品于50ml三角烧瓶中，加入15ml吡啶一醋酸酐(吡啶：醋酸酐=l：2。体积比)混合液使木素62溶解，通人氮气

8、赶走瓶中空气后，迅速盖紧瓶塞，置于暗处，室温下反应72h，其间经常摇荡。到时间后将木素溶液慢慢滴人搅动着的200mL乙醚中沉淀出乙酰化木素。用乙醚洗涤沉淀多次直到无吡啶气味。最后置入40℃的真空干燥箱中干燥。干燥后的乙酰化木素样品保存于放有P：0，