精馏_实验说明书

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1、精馏实验一、实验目的1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解精馏塔的正确操作，学会处理各种不正常情况下的调节；3、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。4、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。二、实验装置、流程及操作说明1、实验装置及流程示意1、原料罐2、进料泵3、进料转子流量计4、塔釜5、液位计6、塔釜加料口7、塔釜贮罐8、塔顶产品罐9、塔顶组成测酒器10、冷却水流量计11、回流流量计12、塔顶产品流量计13、塔顶冷凝液收集器14、塔顶冷凝器15、塔顶放空塔内测温点分布No测点位置1塔釜2

2、第2块板上3加料板第4板4第7块板上5第9块板上6第11块板上7第13块板上8塔顶第15板上塔内三个玻璃视盅位置1第5—6板之间2第6—7板之间3第14—15板之间８第页2、实验体系：酒精水溶液3、进料状态：常温4、结构参数：塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板，一般用下进料管进料，提馏段为4块板，精馏段为11块板。板间距HT=70mm，板上孔径d=3mm，筛孔数N=50个，开孔率9.73%。塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定

3、。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。5、仪表参数：回流流量计量程10～100ml/min产品流量计量程2.5～25ml/min进料流量计量程16～160ml/min冷却水25～250l/h总加热功率为3Kw（为可调）压力表2.5KPa6、操作参数：P釜=0.8～1.2KPa；T灵=77～83℃T顶=71～78℃T釜=97～99℃三、操作步骤：1、开车⑴、在塔釜先加入7～8v%(体积)的乙醇水溶液，釜位近液位计的4/5处；⑵、开启固定加热电源，使可调加热电压为200V；⑶、打开塔顶冷凝器进水阀不低于220l/h；⑷、关闭出

4、料控制阀，开足回流控制阀，使塔处于全回流状态操作；⑸、配好进料液约15～18v%(体积)的乙醇水溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。2、全回流阶段当塔顶有回流后，关小可调加热电压。使可调电压到一定值，其具体电压是随室温散热、实际浓度、冷却水温度等条件影响。但电压的调节必须满足维持塔釜压力在0.5～1Kpa之间（此时加热电压约200V）。等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在76—82℃之间不变后全回流操作才算稳定。全回流阶段只是为部分回流做准备，也是塔釜合适的加热电压的确定阶段。3、部分回流⑴、打开加料泵，开启进料阀，将加料流量计开至9

5、0～110mL/min。⑵、微微开大加热电压约5V，基本上使精馏段保持原来的上升气量和釜压。⑶、关小回流阀控制回流量在60～90ml/min，开启塔顶产品流量阀控制在10～20ml/min，控制塔顶回流比R=L/D=4～6范围（此可根据自己情况来定）。但必须注意，应使回流量L+产品量D≈塔顶总冷凝量V。若L+D＞V，则塔顶产品不够用，造成L和D均下降；若L+D＜V，造成塔顶集液。⑷、微微开启塔底残液排出阀，其流量应维持塔釜液面不变。建议最好采用间歇性排出残液，但每次排出需要观察塔釜液面。⑸、维持正常的操作参数稳定几分钟后，用100m

6、l量筒取塔釜样品，冷却到35℃以下用酒度计分析，塔顶可直接用酒度计读取数据，进料样品可提前取样分析，记录下相应的温度和酒度。记录相关流量等数据。4、停车：⑴、实验完毕，关闭塔顶、釜出料阀，开足回流阀，关闭加料阀和泵，维持全回流状态约5min。⑵、关闭加热电压，等板上无气液时关闭冷却水。８第页四、实验原理蒸馏技术原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域。其主要目的是将混合液进行分离，根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验

7、是属于针对酒精—水系统作普通精馏验证性实验。根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。1、乙醇—水系统特征平衡数据x—y相图t—x—y相图txy1100.00.000.00295.501.9017.00389.007.2138.91486.709.6643.75585.3012.3847.04684.1016.6150.89782.7023.3754.45882.3026.0855.80981.5032.7358.261080.7039.6561.221179.8050.7965.6

8、41279.7051.9865.991379.3057.3268.411478.7467.6373.851578.4174.7278.151678.1589.4389.43结论：⑴普通精馏塔顶组成xD＜0.894，若要达到高纯度酒需采