催化CVD制备CC复合材料过程及其性能研究

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1、中图分类号!垦3三2UDC三!硕士学位论文学校代码!Q§三三密级公五催化CVD制备C／C复合材料过程及其性能研究StudyonfabricationprocessandpropertiesofC／CcompositesbycatalyticCVD一-作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：副指导教师：李丙菊材料工程C／C复合材料快速低成本制备技术粉末冶金研究院廖寄乔研究员汤中华副教授论文答辩日期丛生=正卜答辩委员会主席中南大学2013年5月原创性声明lIIIIIIIIIIIIIIIIIlY2422554本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工

2、作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：上盆面日期：-2止年』月阜日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文

3、全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：蹲导师签多篚Zj_日期：兰!：三年兰月上日催化CVD制备C／C复合材料过程及其性能研究摘要：C／C复合材料以其优异的高温结构性能广泛应用于高温热场领域。化学气相沉积(CVD)法制备C／C复合材料是目前最常用的工艺技术，但该方法存在沉积周期长、生产成本高、能源消耗大等缺点。本研究针对传统CVD法的缺点，利用过渡金属催化剂的催化活性，采用改进的催化化学气相沉积(催化CVD)法快速制备高性能C／C复合材料。借助XRD、PLM、SEM、TEM等测试手段对催化剂颗粒分布、C／C复合材料微观形貌和组织结构进行了表征，并考察了C／

4、C复合材料的弯曲性能和导热性能，主要研究内容和结果如下：对碳纤维预制体进行不同方式的热处理，研究了预处理方式对碳纤维表面形貌及催化剂颗粒分布均匀性的影响。结果表明，碳纤维经热处理和酸处理后，表面沟槽和含氧活性官能团增加，碳纤维比表面积增大，活性提高。预处理后的碳纤维加载催化剂颗粒分布均匀，粒径细小，而未处理的碳纤维表面光滑，催化剂前驱体溶液容易流动，导致催化剂分布不均。采用铺洒法、浸渍法和均匀沉淀法在碳纤维表面加载催化剂，研究不同的加载方法对催化剂分布均匀性和粒径的影响。结果表明，铺洒法加载的催化剂颗粒分布极不均匀，颗粒团聚现象严重；采用均匀沉淀法获得的催化剂颗粒则分布均匀

5、，粒径细小，是比较理想的催化剂加载方法。以管道天然气为碳源，无任何稀释气体，采用催化CVD法制备C／C复合材料。研究了催化剂对C／C复合材料密度和热解碳结构的影响，并进一步研究了沉积温度(指热电偶测量的控制温度)、气体流量和滞留时间对C／C复合材料密度和热解碳微观结构的影响。结果表明，催化剂有助于提高C／C复合材料的沉积速率，改善了热解碳微观结构，诱导其向高织构的RL结构转变。温度和气体流量对C／C复合材料密度及其微观结构的影响是相互的，温度和气体流量过低(或过高)只获得密度较低的SL结构，只有温度和气体流量适中时才会获得密度较高的RL结构C／C复合材料。滞留时间对C／C复

6、合材料热解碳结构的影响结果为：滞留时间过长(或过短)只能获得SL结构，时间适中获得RL结构。通过对催化CVD制备C／C复合材料过程分析，初步探讨了催化CVD机理。研究表明，催化CVD机理大致分为两步：(1)Ni催化生长CNFs／CNTs(2)以CNFS／CNTs为晶核形成不同微观结构的热解碳。II研究了催化CVD制备C／C复合材料的弯曲性能和导热性能，并研究材料密度和微观结构对其性能的影响。结果表明，C／C复合材料密度越高，孔隙数量和尺寸越小，材料弯曲性能和导热性能越好。热解碳RL结构的C／C复合材料弯曲性能和导热性能最佳，带状(复合)结构次之，SL结构最差。同时，C／C复

7、合材料的导热系数均随测试温度的升高呈下降趋势，且试样平行方向的导热系数均高于垂直方向上的导热系数。关键词：C／C复合材料；催化化学气相沉积；碳纤维；微观结构；弯曲性能；导热性能分类号：TB332IIlStudyonfabricationprocessandpropertiesofC／CcompositesbycatalyticCVDAbstract：Carbon／carbon(c／c)compositesarepossessedwithexcellenthi曲temperatureproperty,andwidel