材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱

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1、XRD、XPS分析方法赵颖-2015021484材料试验方法X射线衍射仪X射线管X射线的产生与性质在真空中当高速运动的电子撞击靶时产生X射线。X射线产生的条件：1.电子源加热灯丝产生电子（灯丝分点焦点和线交点）2.靶电子撞击产生X射线（有Cu靶，Fe靶，Mo靶等）3.高压加速电子撞击靶（转靶衍射仪的高压可达60kV）4.真空使电子无阻地撞击靶保证高温下灯丝、靶不被氧化5.冷却水带走电子动能转化的热量(99%)当K电子被打出K层时，若L层电子来填充K空位，则产生Kα辐射。X射线的能量为电子跃迁前后两能级

2、的能量差，即特征X射线的命名方法X射线与物质的相互作用当一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。X射线的强度X射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联系起来，它包括衍射线束的方向、强度和形状。衍射线束的方向由晶胞的形状大小决定衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定，衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关。Ｘ射线衍射花样所含各种信息半高宽結晶性晶粒尺寸晶格畸变非晶結晶度10薄膜法光路薄膜衍射光路标准衍射光路衬底薄膜(<100nm)薄膜法功能与特点适合测定从10n

3、m至100nm厚的薄膜。使用薄膜附件可消除衬底对膜层衍射的影响。不仅可进行薄膜的物相分析，还可测定薄膜的取向度，还可在一定程度上获得薄膜厚度的信息。薄膜測定实例（ITO薄膜）薄膜测定实例（TiN涂层）铜板上金涂层薄膜的测定用薄膜法测定硬盘硬盘的截面结构润滑有机膜r碳保护层磁性薄膜层Cr化合物层Ni-P无电解镀层Al金属板标准法薄膜法用薄膜法测定硬盘18X射线衍射法的应用X射线衍射得到的最基本的数据就是衍射角度值和强度值。从衍射峰的三要素可以得到并计算物质的不同结构要素。1.峰位定性相分析，确定晶系，指标化，计算晶胞参数

4、等2.峰强计算物相含量，计算结晶度3.峰形估计结晶度高低，计算晶粒尺寸1.晶体样品的物相分析我们说X射线衍射最主要的用途是定性物相分析。它不仅得到了化学工作者的重视，而且也吸引了其它领域工作者的注意。现在X射线衍射法已成为科学技术上应用相当广泛的方法之一，遍及物理、化学、矿物、岩石、金相、冶金、陶瓷、水泥等各个科学技术领域，成为生产和科学研究中重要的有些领域甚至是不可缺少的分析工具。X射线定性物相分析的特点1.X射线多晶分析能确切地指出物相；2.无损检测，测定后可回收另作它用；3.所需试样少。一般1～2g，甚至几百m

5、g；4.同分异构体及多价态元素的含量分析。X射线定性物相分析的局限性X射线相分析不是万能的，它也有局限性：待测样品必须是固体；待测样品必须是晶态；待测物相必须达到3%以上。定性物相分析原理定性物相分析原理：根据实验得到的d-I/I0一套数据，与已知的标准卡片数据对比，来确定相应的未知物相。国际通用的标准卡片JCPDS卡片TheJointCommitteeonPowderDiffractionStandards；PDF卡片PowderDiffractionFileASTM卡片TheAmericanSociety

6、forTesting&Materials标准卡片索引的使用数字索引Hanawalt法，是一种按d值强弱顺序编排的数字索引，对完全未知待测样品进行相分析时使用。字母索引戴维K法，已知样品中某些元素做相分析时用，先推测出可能的化合物，然后根据英文名称查对确定。图5X射线衍射法对矿物中药磁石的物相分析图谱2.晶胞参数与结构的测定由布拉格方程2dsin=推得sin2=(/2)2/d2（1）对于立方晶系，晶面间距与晶胞参数有如下关系d=a/(h2+k2+l2)1/2（2）将(2)式代入(1)式得：sin2=(h

7、2+k2+l2)(/2a)2（3）由此可见sin2值与衍射指标的平方和成正比。而衍射指标随结构不同而异晶胞参数与结构的测定对于简单立方P：1：2：3：4：5：6：8：9...缺7对于体心立方I：2：4：6：8：10：12：14：16：18...1：2：3：4：5：6：7：8：9...不缺7对于面心立方F：3：4：8：11：12：16：19：20...求晶胞参数a=(h2+k2+l2)1/2/2sin（4）求晶胞中原子或分子数Z=V*D*N0/M（5）式中：V为单胞体积，D为所测试样的密度，M为分子（或原子）量，N

8、0阿佛伽德罗数。应用实例实验测得金属铜的衍射线如下No.sinsin2h2+k2+l2hkl------------------------------------------------------------1220.37460.14033111225.70.4337