《金属材料的分析》PPT课件

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1、第五章金属材料分析§1概述§2钢铁中碳的测定§3钢铁中硫的测定§4钢铁中磷的测定§5钢铁中硅的测定§6钢铁中锰的测定§7铜及铜合金分析§8铝及铝合金分析第一节概述一、金属材料的分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2.生铁分类三、有色金属材料分类有色纯金属有色合金有色材四、金属材料分析的特点及内容§2钢铁中碳的测定一、概述方法有很多,但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧,使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。二、钢铁中总碳的测定1.燃烧-气体容量法(1)

2、测定原理C+O2=CO24Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO24Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO24MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2(2)测定步骤仪器安装样品测定(3)结果计算刻度标尺:通常是在101.325kPa和16℃时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。压力温度校正系数c)计算碳含量当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算按标样换算按(5-4)式计算(4)注意事项温

3、差的影响碳的氧化2.燃烧-非水滴定法(1)测定原理(2)测定步骤:安装仪器、样品测定(3)结果计算(4)注意事项滴定体系影响因素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品,把锡粒与铝硅热剂加入试样底部间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗,且在其后装8w日光灯便于观察终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度§3钢铁中硫的测定一、概述硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点,被广泛采用,它也是国内外的标准方法。二、钢铁中硫的测定氧化铝色谱分离-硫

4、酸钡重量法(1)测定原理(2)测定步骤(3)结果计算(4)注意事项试样硫含量不同,称样量不同试样含钨量大于5%,加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加高碳试样含钨、钛、铌试样,高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备注意事项2.燃烧-碘量法(1)测定原理主要反应:3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl

5、+6HI指示终点:(2)测定步骤:仪器装置、测定样品(3)结果计算(4)注意事项提高二氧化硫的转化率需注意控制试样燃烧温度控制氧气流速适当预热选用优良溶剂试样尽量细、薄消除测定过程中对二氧化硫的吸附防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量一般要进行二次通氧3.总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法(1)测定原理(2)测定方法(3)测定步骤:a.仪器调试b.试料c.校准d.校准验证e.样品分析(4)结果计算§4钢铁中磷的测定一、概述钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化为磷酸,在与钼

6、酸铵反应生成磷钼酸,在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷-磷钼酸重量法(1)测定原理(2)测定步骤(3)结果计算(4)注意事项含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg2.二氯化锡还原-磷钼蓝光度法(1)测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)M

7、oO4+21HNO3=(NH4)3[P(Mo3O10)4]+21NH4NO3+12H2O(NH4)3[P(Mo3O10)4]+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO2·4MoO3)2·H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O(2)测定步骤(3)结果计算(4)注意事项酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响3.乙酸丁酯萃取光度法(1)测定原理(2)测定步骤称取试样空白试验测定绘制工作曲线(3)结果计算§5钢铁中硅的测定一、概述锰是钢铁中有益元素,在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中

8、锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水重量法(1)测定原理3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2OH4SiO4=SiO2+2H2OSiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(2)测定步骤(3)结果计算(4)注意事项氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样

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