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时间:2019-05-22
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1、麻黄及蜜麻黄超临界萃取物的化学成分比较作者:徐必达,陈康,林文津,张华林【关键词】麻黄摘要:【目的】分析比较麻黄及蜜麻黄超临界萃取物的化学成分。【方法】采用超临界CO2萃取技术(SFECO2法)从麻黄及蜜麻黄中提取挥发油,并用气相色谱质谱联用(GCMS)技术分离、鉴定,比较两者化学组成的不同。【结果】生麻黄中的硫酸二乙酯等20种成分在蜜麻黄中没有检出,而在蜜麻黄中检测到羟甲基糠醛等12种不同成分。挥发油得率:麻黄21%,蜜麻黄10%。【结论】麻黄与蜜麻黄超临界萃取物的化学成分有明显差异。 关键词:麻黄/生产和制备;麻黄/化学4
2、麻黄始载于《神农本草经》,列为中品,历代本草均有收载。《中国药典》(2000版)收载的麻黄有3种:草麻黄EphedrasinicaStapf、中麻黄EphedraintermediaSchrenketCAMey和木贼麻黄EphedraequisetinaBunge。麻黄除了生用外,还存在有麻黄绒、蜜麻黄、蜜麻黄绒、炒麻黄以及生姜、甘草制麻黄等炮制品以供临床应用。麻黄生品发汗解表和利水消肿力强;蜜麻黄则性温偏润,辛散发汗作用缓和,宣肺平喘力胜。近年对麻黄炮制品的研究主要集中在炮制前后生物碱的含量[1-3]及水提挥发油成分变化[4]的分
3、析。笔者采用超临界CO2萃取法(SFECO2法)对麻黄及蜜麻黄进行提取,并应用气相色谱质谱(GCMS)计算机联用技术分析所得提取物,对两者成分进行比较与分析,以期进一步阐明麻黄蜜制的科学性。 1仪器与材料 11仪器 HA1215002超临界装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);HP68905973型气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦公司)。 12材料 药材购自山西省浑源县,经广州中医药大学中药鉴定学教研室鉴定为麻黄科Ephedraceae植物草麻黄EphedrasinicaStapf的干燥草质茎。药材经粉碎机粉碎后过筛备用。
4、 2方法与结果 21超临界CO2萃取条件 萃取温度:45℃;解析釜Ⅰ:温度40℃,压力12Mpa;解析釜Ⅱ:温度40℃,压力8Mpa;萃取时间:2h;样品:200g。 22萃取物的GCMS分析条件 221GC条件 300m×250μm×025μm弹性石英毛细管柱;升温程序:初始柱温50℃,4℃/min升至250℃;运行时间:50min;载气:He;流量:05mL/min;分流比:20∶1。 222MS条件4 EI离子源;电子能量:70eV;扫描范围:40~400;离子源温度:230℃;接口温度:250℃。 23结果
5、 按以上条件对超临界萃取物进行GCMS分离与鉴定,根据总离子流图,经计算机检索和人工解析质谱及与标准谱图校对,用面积归一化法定量,得萃取物的化学成分以及相对含量(略)。 3讨论 麻黄经过蜜制后,所含成分以及成分的数量关系都明显发生了变化。生品中的硫酸二乙酯、α柠檬烯、2吡咯烷酮、γ萜品醇、5羟甲基2呋喃甲醛、反2对烯7醇、对异丙基苄醇、β萜品醇、3羟基4甲氧基苯乙醇酸、2,3二甲基4甲氧基苯酚、β雪松烯、Eremanthin、丁香醛、3,3,8,8四甲基三环萜醇|510024|辛5烯5丙烯酸、(1,5,5,8四甲基双环|421
6、|9壬基)乙酸、4羟基3,5,5三甲基4(3氧1丁烯基)2环己烯1酮、7,11Hexadecadienal、1(1氧合丁基)1,2二氢吡啶、乙酸橙花叔酯、α甘油基亚麻酸酯共20种成分在蜜制品中没有检出。而在蜜麻黄中出现了羟甲基糠醛、醇、牛二基异戊酸、α雪松烯、2,6二叔丁基对甲酚、[s(R,S)]3(1,5二甲基4乙烯基)6亚甲基环己烯、月桂酸酐、1脱氢17α甲基睾酮、γ,γ3,15十八碳二烯1乙酸酯、3,7,11三甲基1,6,10十二碳三烯3酯基甲酸、三十二碳烷、二十二烷酸共12种与生麻黄不同的成分,这些成分的结构有待进一步鉴定。
7、4 蜜麻黄超临界CO2萃取挥发油得率比麻黄低,经GCMS分析其挥发油组分又比麻黄少,可知麻黄经过蜜制后,挥发油数与量都有所减少。蜜制麻黄因经加热,故一部分低沸点的单萜类成分挥发损失势所必然,挥发油的减少与麻黄蜜制后药性缓和、发汗力减弱是否有密切的联系,有待进一步研究。 参考文献: [1]杨梓懿,钟露苗.不同炮制方法对麻黄生物碱及浸出物含量的影响[J].湖南中医学院学报,1997,17(1):51. [2]李国桢,龚千锋,朱小华.麻黄炮制前后生物碱含量研究[J].江西中医学院学报,1996,8(4):36. [3]曾诠,刘成
8、基,郑丽真,等.麻黄及其炮制品中1麻黄碱和d伪麻黄碱的分离和测定[J].中国药科大学学报,1990,21(4):236. [4]曾诠,刘成基,楼冠峰,等.气质联用研究麻黄及其炮制品中挥发油[J].中国中药杂志,1992,17(2):
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