正文描述:《gbt12009.5-1992 异氰酸醋中酸度的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/'e12009.5一92异氰酸醋中酸度的测定Isocyanates-Determinationofacidity1主题内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定异氰酸酷中酸度的方法。本标准适用于多亚甲基多苯基异氰酸酷,4,4‘一二苯基甲撑二异氰酸酷和甲苯二异氰酸醋中的酸度测定。2}l用标准GB9724化学试剂pH值测定通则GB9725化学试剂电位滴定法通则3方法提要异氰酸酷中的酸性物质(包括和醉反应后可能生成的酸性物质)用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液进行电位滴定。4试荆4.1甲醉(GB638),4.2正丙醇:化学纯。4-3甲苯(GB6
2、34).4.4盐酸溶液:c(HCI)=0.01mol/I。4.5氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.02mol/I。配制:称取约1.36g氢氧化钾(GB2306)溶于1000mL甲醇(4.1)中,摇匀后保存于棕色瓶中。标定:称取约0.15g经105-110'C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(KHCsH404,GB1057),精确至0.0002g,溶于不含二氧化碳的水中,并稀释至50.00mL。取5.00mL苯二甲酸氢钾溶液,按照6.4步骤用待标定的氢氧化钾一甲醇溶液进行电位滴定,同时作空白试验。氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算·_(可V
3、,二-Vpm)oX0.2042.一·一··············⋯⋯(1)式中:‘—氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;,,—苯二甲酸氢钾的质量,9;V,氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液的用量,mL;Vz—空白试验时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液的用量,mL;国家技术监督局1992一04一29批准1993一04一01}M.www.bzxzk.com.cB/T12009.5一920.2042—与1.00mL氢氧化钾一甲醇标准滴定溶掖Cc(KOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。重复标定的误差小于或等于。.001mol/L,4.
4、6氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.01mol/L,用0.02mol/L氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液稀释后,保存于棕色瓶中。4.7pH为7的标准缓冲液:采用GB9724中规定的方法制备。5仪器5.1滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿。5.2烧杯:250mL,5.3微量滴定管:5mL或10mL,5.4磁力加热搅拌器。5.5电位滴定仪或pH计。5.6甘汞电极。5.了玻璃电极。5.8温度计:0100℃。5-9移液管:2mL,5mL,5.10分析天平:感量0.1mg,6分析多亚甲墓多苯荃异抓政.和4才一二笨墓甲林二异抓胜.中敌度的步.6.1在干燥的烧杯(5
5、-2)中用滴管称量瓶(5.1)减量法称取1-2g试样,精确至0.001g,加入50mL甲苯(4-3)。同时放人搅拌子并将烧杯移至磁力加热搅拌器(5.4)上,开动搅拌器搅拌溶解试样。6.2再加人50mL甲醉(4.1),插入温度计(5.8),盖上表面皿.边加热边搅拌并在2^-6min内加热到60℃,当温度达到60℃后立即将烧杯离开热源并冷却30min以上,至室温。6.3从烧杯中取出温度计.用10mL甲醉(4-1)冲洗杯壁、表面皿和温度计。用移液管(5-9)加入2mL盐酸溶液(4.4),6.4将pH计(用pH为7的标准缓冲液标定过)的甘汞电极(5.6)和玻瑞电极(5
6、-7)浸入溶液中,开动磁力搅拌器搅拌,用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液(4.5)进行电位滴定,滴至pH值为7并稳定30s不变,记下消耗的标准滴定溶液的体积v3。6.5在同样条件下不加试样作空白试验,记下消耗的标准滴定溶液的体积V..分析甲苯二异派破.中赞度的步.川在干燥的烧杯(5-2)中,用滴管称量瓶(5-1)减量法称取10g左右的试样,精确至。.01g,脚73加入100mL正丙醉(4.2),放入搅拌子,盖上表面皿,揽拌10min,用10mL正丙醉冲洗表面皿及杯壁,用移液管(5-9)加入2.00mL盐酸溶液(4-4),将pH计(用pH为7的标准缓冲溶液标定过)的甘
7、汞电极(5-6)和玻瑞电极(5.7)浸入溶液中,开动搅拌器。7.4用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液(4.6),采用GB9725中规定的方法进行电位滴定。了.5在相同条件下不加试样作空白试验。8分析结果的农述8.1试样酸度按式(2)计算:.www.bzxzk.com.GB/T120095一92一(V,一Vo)·cX0.0365X100(V。一Vo)·cX3.651理二二一=,月,”式中:。—以盆酸(HCI)计的酸度百分含量,%;V3滴定试样时氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的用量,mL;V}—空白试验时氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的用量,mL;:—氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液
8、的实际浓度,mol/L;0.0365—
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